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用磷酸铵镁沉淀法

从剩余污泥的碱性水解上层清液中回收氮和磷

亮点

bull;两级碱性水解工艺第一次应用于处理剩余污泥。

bull;两级碱性水解工艺的运行条件已经确定。

bull;回收来自于两级碱性水解污泥的上层清液中的P和N。

bull;两级碱性水解污泥的上层清液pH值低于10.5。

bull;PO₄^3--P的最佳回收条件已经确定。

摘要

磷酸铵镁沉淀法（MAP）用来从剩余污泥的碱性水解上清液中回收正磷酸盐（PO₄^3minus;-P）和氨氮（NH₄ -N）。两级碱性水解工艺（TSAHP）的设计是为了减少碱的消耗和降低上层清液的pH值。结果表明，PO₄^3--P和NH₄ -N的释放效率分别为41.96%和7.78%，在初始pH值为13运行条件下的上层清液的pH值降到低于10.5，在第二级碱性水解反应器中的体积比（污泥用量/水用量）为1.75，在第一级碱性水解反应器中的污泥浓度为20g/L。分析参数顺序对磷酸铵镁沉淀法反应的影响和预测磷酸铵镁沉淀法反应的优化条件都通过响应面法进行的。PO₄^3minus;-P和NH₄ -N的回收率分别为46.88%和16.54%，最佳条件分别都是，Mg/P为1.8、pH值为9.7、反应时间为15分钟。

关键词:磷酸铵镁沉淀法（MAP）；剩余污泥；碱性水解；磷回收；氮回收

目 录

亮点 1

摘要 1

1. 引言 3

2. 方法 5

2.1. 剩余污泥 5

2.2. 碱性水解污泥的单因素实验 5

2.3. 剩余污泥的两级碱性水解 5

2.4. 用MAP法回收磷和氮 7

2.5. 主要指标和分析方法 7

3. 结果和讨论 8

3.1. 单因素对从碱性水解污泥中释放磷和氮的影响 8

3.1.1. pH值的影响 8

3.1.2. 污泥浓度的影响 9

3.1.3. 反应时间的影响 10

3.2. 两级碱性水解 10

3.2.1. 最佳运行条件 10

3.2.2. 通过两级碱性水解后，磷和氮的释放效应 11

3.3.影响因素对通过MAP法回收磷和氮的影响 11

3.3.1. Mg/P比值对回收磷和氮的影响 11

3.3.2. pH值对回收磷和氮的影响 12

3.3.3. 反应时间对回收磷和氮的影响 13

3.4. 利用MAP法从剩余污泥的碱性水解上层清液中回收磷和氮的最佳条件 14

3.4.1. 建立预测模型 14

3.4.2. PO₄^3minus;-P回收的方差分析模型 15

3.4.3.最佳工艺参数的确定 15

4. 结论 17

1. 介绍

在一个二级生化污水处理系统中，进水中超过90%的磷和部分氮会转移到污泥当中（Balmer，2004），因此，在干污泥中磷和氮通常占到4%和9%。如果这些污泥直接在海上或垃圾填埋场处理，浸出的磷和氮会导致严重的二次污染问题（Korboulewsky等人，2002）。除此之外，在污水处理系统中，废水污泥里20%-50%的磷和部分氮将会返回污水处理系统中。因此，如果可以通过磷酸铵镁沉淀法（MAP）回收剩余污泥中的磷和氮，这样不仅可以回收有限的磷资源,而且可以减轻污水处理系统中磷和氮的负荷。此外，磷酸铵镁六水合物（MgNH₄PO₄·6H₂O），俗称鸟粪石，也可以作为一种有效的缓释肥料在农业中使用。

找到一种有效的方式从剩余污泥中释放磷和氮是回收磷和氮的第一步。最近,各种各样的物理和化学方法被用来破解污泥，如热水解（Appels等人，2010；Xue和Huang，2007），臭氧（Yan等人，2009），二氧化氯（Wang等人，2011），酸和碱水解（Chen等人，2007；Stark等人，2006），超声波（Wang等人，2010；Yan等人，2010），微波（MW）辐射（Park等人，2004），二氧化氯（ClO2）超声波干扰（Lin等人，2012）和微波（MV）过氧化氢（H2O2）法（Eskicioglu等人，2008）。与其他方法相比，碱解具有设备简单，操作方便，效率高等优点。在大多数情况下，首选的碱是氢氧化钠（NaOH），因为有报告指出，氢氧化钠比氢氧化钙（Ca（OH）2）的增溶效果更好（Torres和Llorens，2008）。2003年，Kim等人的研究表明，用NaOH、KOH、Mg（OH）2和Ca（OH）2在pH为12的条件下处理污泥所增加的SCOD分别为39.8%、36.6%、10.8%和15.3%，这些结果均大于对照组。此外，pH值是污泥碱性水解的关键参数。pH值和碱性污泥分解伴随着碱用量的增加而增加（Li等人，2008），同时，只有在pH值高于11时污泥细胞才能被分解（Becerra等人，2010）。然而，大多数的调查都集中在有机碳的释放上，只有少数出版物研究了磷和氮的释放。此外，研究表明，碱性水解的初始pH值范围是12到13，由于额外添加了大量的NaOH，24小时后，碱性水解上层清液的pH值仍接近12（Lin等人，2012），但这不利于随后通过磷酸铵镁沉淀法回收磷和氮。

到目前为止，磷酸铵镁沉淀法已经应用于从厌氧消化污泥的上层清液和剩余污泥的碱性发酵液体中回收磷和氮。2009年，Uludag-Demirer和Othman发现，在pH值为9，Mg、N、P的摩尔比例为1：1：1的条件下，10分钟内，大约63%的PO₄^3—P和64%的NH₄ -N可以从厌氧消化污泥的上层清液中回收。2007年，Tong和Chen发现，在pH值为10，Mg和P的摩尔比例为1.8，反应时间为2分钟的条件下，92.8%的正磷酸盐（SOP）可以从废弃活性污泥的碱性发酵液体中回收。他们（Tong和Chen，2009）也发现，在Mg和N的摩尔比例为1.8，P和N的摩尔比例为1.16，pH值为10.41的条件下，大约83%的可溶性正磷酸盐（SOP）和75%氨氮（NH₄ -N）可以从碱性发酵液体中回收。但很少有研究将重点放在从剩余污泥的碱性水解上层清液中回收磷和氮。

在这项研究中，作为Mg² 额外的来源，二氯化镁（MgCl₂·6H₂0）被添加到剩余污泥的碱性水解上层清液中是为了回收磷酸铵镁。两级碱性水解工艺（TSAHP）的设计，是为了减少碱的消耗和降低上层清液的pH值。pH值、污泥浓度和反应时间对释放出的磷和氮的影响主要通过单因素实验研究。Mg/P（Mg² 和NH₄ -N的摩尔比例）、pH值和反应时间对在两级碱性水解工艺流出废水中作磷酸铵镁沉淀法反应回收PO₄^3--P、TP和NH₄ -N的效率的影响也在研究范围之中。最后，用响应面法（RSM）分析参数顺序对磷酸铵镁沉淀法反应的影响，并预测最佳反应条件。

2. 方法

2.1. 剩余污泥

剩余污泥取自中国广州AO工艺（厌氧好氧工艺法）的二次沉淀池。污泥放置在4°C条件下静沉24h实现浓缩。然后弃去上清液污泥的主要特征如下：pH值为6.45-6.73，总固体量（TS）为16.44-37.35g/L，总磷（TP）为225-275mg/L，总氮（TN）为780-932mg/L，水含量为98.0-98.5%。

2.2. 碱性水解污泥的单因素实验

把一定数量的TS平均浓度为16.44g/L的剩余污泥放置在一个250mL的烧杯中，一边把10mol/L的NaOH加进烧杯，调整pH值分别到8.0、9.0、10.0、11.0、12.0、12.5、13.0和13.5，一边按150rpm的速度搅拌污泥。分别在0.5h、1h、2h、5h、8h和12h后，混合物在4000rpm转速下分离10分钟，上层清液直接用于测量TP、TN和氨氮（NH₄ -N）。上层清液通过一个0.45微米孔径的注射过滤器装置过滤，然后滤液用于PO₄^3minus;-P的测量。

2.3. 剩余污泥的两级碱性水解

研发TSAHP的目标之一是降低上层清液的pH值。而上层清液pH值是由两个因素决定：碱性水解pH值（a）和体积比（污泥用量/水的用量（b））。这里进行了十二组实验来优化运行条件。在每一组实验中，对上层清液的pH值和PO₄^3—P的浓度进行了测量。十二组实验的运行条件如表1所示。

表1：对TSAHP进行的十二组实验的运行条件

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