1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
随着我国工业化、城镇化的快速发展,工业污水和垃圾、汽车尾气等废弃物排放量不断增加,这些废弃物中含有的 cd、cr、pb、cu、as 等重金属,通过各种途径迁移、扩散进入土壤,导致土壤重金属元素不同程度的富集,成为土壤退化的重要表现形式。因此,土壤重金属污染问题已成为影响农产品产地环境质量和质量安全的突出问题。所以,不仅要对土壤重金属污染进行研究和防控,更为重要的是要对农产品的质量安全进行风险评估。因此,精准、高效的植物重金属含量的检测方法对于监督和加强食品安全具有重要意义。
1975年美国 arl公司生产了第一台 icp-aes, 此后各种类型的icp-aes相继出现,在分析化学领域中出现持续的icp热 ,使经典光谱法获得了新的生命力。它不仅用于原子发射的激发源而且还用于原子荧光的原子化器和质谱法的离子源。在1992年时,montaser就已经指出,icp已是一种高度发展的元素分析技术而icp与质谱(mass spectrometry)联用使用大大地促进了icp技术的发展。icp-ms是目前植物组织多元素形态分析的理想技术,是生物及环境样品分析的重要手段。2014年bings等详细比较了近十几年来在环境和生物领域icp各种液体进样系统(雾化器/喷洒池)的应用、检出限和使用注意事项等。本文就在此基础上,拟通过改变一些实验条件,来寻求能够提高icp-ms技术的精准性,以期为确定icp测定植物样品常见重金属适宜条件提供参考。
参考文献:
2. 研究的基本内容和问题
通过改变硝酸、硫酸、高氯酸的比例,测定计算加标回收率确定合适的酸配比;确定酸配比,通过改变辅气流量和等离子体流量,研究不同条件对测定结果的影响。
实验室植物样品消化药用到硝酸、硫酸、高氯酸,试验分别按照三酸比例=3:1:1、2:1:2和1:1:1,加入cu、zn、pb、cr的混标,进行测定。然后确定酸比条件下,再改变icp工作条件,进行测定。
通过确定不同种类的酸及其配比对测定结果的影响以及再改仪器参数如变辅气流量和等离子体流量等优化实验条件。
3. 研究的方法与方案
1、研究方法
① 同一仪器工作条件下,改变硝酸、硫酸、高氯酸的比例,通过测定计算加标回收率确定合适的酸配比。
② 在确定合适的酸配比基础上,通过改变仪器参数如辅气流量和等离子体流量等,研究仪器不同条件对测定结果的影响。
4. 研究创新点
在现有的研究中,有许多研究ICP-MS联用法测定重金属含量的,在这个方法中,仪器本身的工作条件以及实验过程中无机酸试剂的配比都可能会影响到测定结果的准确性。项目得到的相关结果可以为今后重金属含量的测定提供一定参考。
5. 研究计划与进展
1、2月22日开学以后准备工作,如样品购买、准备试剂等;22月23日将蔬菜洗净烘干、磨样、称样;2月24日加酸等试剂,过夜,准备消煮。2月25日进行消煮;2月26日使用icp进行测样、分析数据;2月27日3月4日进行第二轮重复试验,两轮数据的分析、处理。
2、3月5日3月31日进行后续的分析以及实验的修正等、补充实验等确定icp测定植物样品常见重金属最适条件。
3、45五月整理数据、完成论文。
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