1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）
文 献 综 述
随着我国经济的快速发展，化工行业也伴随着经济发展的大势迅猛发展。进入新时代，随着各种新技术新标准的出现，化工行业也必然紧跟时代发展的潮流，进行产业的相关升级与优化工作。主要改进方面为优化工艺流程，改良生产设备，节能减排，资源循环利用等。但是由于近年来重大化工生产安全事故的发生，安全性也俨然成为需要重点考虑的问题。本课题选择一个化工生产过程作为研究对象，以一个副反应产品控制系统的仿真研究作为参考与启发来解决一个传统生产过程中存在的不足问题。
一、课题研究的目的与意义
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
（公式图片等无法显示，具体内容见附件） 一、本课题要研究或解决的主要问题 以传统精对苯二甲酸（PTA）生产过程采用液相高温氧化工艺，会发生很多副反应，使得PTA生产效率降低为背景，设计醋酸甲酯水解过程自动控制系统，并将建立的稳态模型添加相应的阀门和泵转化为动态模型，在动态模型中加入设计的控制结构，通过整定和调试确定各控制器参数，然后添加进料流量和进料成分的阶跃扰动，能利用Aspen Dynamics实现动态模拟。 本 二、课题研究手段 1. 开展醋酸甲酯水解过程自动控制系统的设计； 反应精馏塔配置为分隔壁精馏塔。将含水和醋酸甲酯的原料送至反应系统与催化剂接触进行水解反应生成甲醇和醋酸。反应系统至少包括一个第一精馏段、第一汽提段和第一反应段。催化剂放置于第一反应段。此外,产物系统至少含第二精馏段和第二汽提段。 图1 醋酸甲酯水解过程示意图 2. 对设计方案进行分析，并使用Aspen软件搭建醋酸甲酯水解工艺稳态流程并模拟，分析水解工艺的热力学、动力学性质，建立水解工艺稳态流程模拟结构，与实际生产数据对比分析验证稳态模拟结果的正确性； 2.1 反应动力学分析 醋酸甲酯水解过程是典型的可逆反应过程，反应方程式如下： 醋酸甲酯水解过程是典型的可逆反应过程，水和醋酸甲酯生成醋酸和甲醇。催化水解醋酸甲酯过程中，采用Amberlyst35型树脂作为固体催化剂催化水解醋酸甲酯，其动力学方程为 其中
式中，r为反应速率；K 和K-分别为正反应与逆反应的反应速率常数；m为催化剂质量；wa、wb、wc、wd分别为分别反应物醋酸甲酯、水、甲醇和醋酸的质量分数；T为温度；R为摩尔气体常数。 2.2 热力学性质分析 PTA生产过程中副产物醋酸甲酯（MeAc）混合物是一个六元体系，除了含有醋酸（HAc）、水和醋酸正丙酯（NPA），还有少量苯和甲醇（MeOH）。标准大气压下(1 atm= 101325 Pa)，其沸点、密度等物质物性见表1。 表1 物质物性
采用NRTL模型描述反应过程，用Hayden-OConnell模型来进行校正。在反应精馏塔内，产品甲醇与反应物醋酸甲酯会形成二元共沸混合物（53.57℃），未反应的醋酸甲酯会跟随产物甲醇在提溜段被采出，影响甲醇纯度。因此在整个水解工艺中，过量的水被加入反应精馏塔保证进料醋酸甲酯反应完全。表2给出了反应过程共沸物及其温度。 表2 共沸物组成及其温度
3. 根据Aspen软件搭建醋酸甲酯水解工艺稳态流程，导出动态模型，并根据控制方案添加相关控制模块，然后采用序贯优化法，以年生产成本最小化为目标，对工艺结构和操作参数进行优化，使工艺达到最佳操作条件且生产成本最低； 稳态模拟中，物性方法选择NRTL-HOC模型，结构参数采用实际工艺生产装置的实际值，反应精馏塔的塔板数为20，其中反应段、提馏段和精馏段塔板数分别为11、8和1，混合物从第13块板进料，水从第2块板进料；甲醇回收塔塔板数为16，其中提馏段和精馏段塔板数分别为5和11，混合物从第13块板进料，侧线采出位置为第6块板。稳态模拟流程如图2所示。 图2 醋酸甲酯水解稳态模拟流程 4. 在Aspen Dynamic中进行动态模拟分析，完成系统控制功能测试； 在调参的过程中难免会遇到问题，所以这就要求我在前期的准备过程中对各种参数调整的方法有充分的认识。下面就来介绍一下一些参数整定方法。 4.1 临界比例度法 先在纯比例作用下（把积分时间放到最大，微分时间放到零），在闭合的调节系统中，从大到小逐渐地改变调节器的比例度，就会得到一个临界震荡过程。这时的比例度叫临界比例度δk，周期为临界振荡周期Tk。记下δk和Tk，然后按经验公式来确定调节器的各项参数值。 4.2 衰减曲线法 临界比例度法是要系统等幅振荡，还要多次试凑，而用衰减曲线法较简单，一般又有两种方法。 （1） 4：1衰减曲线法 使系统处于纯比例作用下，在达到稳定时，用改变给定值的办法加入阶跃干扰，观察记录曲线的衰减比，然后逐渐从大到小改变比例度，直到出现4：1的衰减比为止。记下此时的比例度和振荡周期，再按经验公式来确定PID数值。 （2） 10：1衰减曲线法 有的过程，4：1衰减仍嫌振荡过强，可采用10：1衰减曲线法。方法同上，得到10：1衰减曲线，记下此时的比例度和上升时间，再按经验公式来确定PID数值。 4.3 PID参数确定的方法 PID参数确定的方法在选择了调节规律及相应的调节器后,就要进行PID初始参数的确定。常采用的方法有临界比例度法(又称稳定边界法)反应曲线法、衰减曲线法、仪表参数自整定法。 （1） 临界比例度法 调节规律采用纯比例,不断增加K,使调节系统的被调参数作等幅振荡(即达到稳定边界)时,然后,按经验数据求出初始参数。 临界比例度法的调节器经验数据表：
（2）反应曲线法 要确定调节器的参数应先测定对象的动态特性,即对象输入作单位阶跃变化时被调量的反应曲线,即飞升曲线。根据飞升曲线可得到等效滞后时间Γ、等效时间常数 T 、广义对象的放大系数 K 。再按下表经验数据求出初始参数。 反应曲线法的调节器经验数据表：
（3）衰减曲线法 是参数整定要求达到衰减率为0.75的过程。先把调节规律采用纯比例观察调节过程的衰减比,通过改变比例度,使衰减比达到规定的0.75为止。记下此时的比例度 Ps 和周期 Ts 。然后,按经验数据得出初始参数。 衰减曲线法的调节器经验数据表:
（4） 仪器参数自整定法 现在许多仪表都带有自整定功能,利用此功能可以方便的整定出, PID 参数。但是不是所有都会满足需要,有时可以在此基础上做修改,从而达到最佳效果。 对参数整定有了些基本认识后，相信之后的参数整定工作将会更加顺利的进行。 |
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