1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
文献综述 Ti元素存在形态对TiN镀层力学性能影响研究 1.前言 法拉第在1853年做气体放电实验中有发现金属沉积在放电管玻璃内壁上的现象。60年代初,WesternElectric公司和贝尔实验室利用溅射方法生产集成电路钽膜,开始了溅射(Sputtering)在工业上的应用。最初,磁控溅射技术是在二极溅射的基础上发展起来的,在靶材表面形成与电场正交的磁场,解决了等离子体离化率低,二极溅射沉积速率低等问题,成为镀膜行业主要方法之一,广泛应用于薄膜制备领域,可以制备工业上所需要的超硬薄膜、耐腐蚀耐摩擦薄膜、超导薄膜、磁性薄膜、光学薄膜,以及各种具有特殊电学性能的薄膜等,具有代表性的方法有平衡磁控溅射、非平衡磁控溅射、反应磁控溅射和脉冲磁控溅射等。 2.磁控溅射技术进展 2.1磁控溅射技术本质及原理 磁控溅射技术本质上是磁控模式下进行的二极溅射。它的发展是从强化放电理论出发的,既收到了提高溅射速率的效果,又达到了降低基片温升的目的。与其他成膜技术相比,磁控溅射技术具有沉积速率高、功率效率高、向基片的入射能量低、可以制备任意物质的薄膜等特点。磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法,被普遍和成功地应用于许多方面,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。 磁控溅射技术是在普通直流(射频)溅射技术的基础上发展起来的。早期的直流(射频)溅射技术是利用辉光放电产生的离子轰击靶材来实现薄膜沉积的。但这种溅射技术的成膜速率较低,工作气压高(2~10Pa)。为了提高成膜速率和降低工作气压,在靶材的背面加上了磁场,这就是最初的磁控溅射技术。磁控溅射法在阴极位降区加上与电场垂直的磁场后,电子在既与电场垂直又与磁场垂直的方向上做回旋运动,其轨迹是一圆滚线,这样增加了电子和带电粒子以及气体分子相撞的几率,提高了气体的离化离,降低了工作气压,同时,电子又被约束在靶表面附近,不会达到阴极,从而减小了电子对基片的轰击,降低了由于电子轰击而引起基片温度的升高。 图1-1是磁控溅射仪的示意图。溅射系统沉积镀膜粒子能量通常为1~10eV,溅射镀膜理论密度可达98%。与蒸镀0.1~1eV的粒子能量和95%的镀膜理论密度相比,溅射镀薄膜的性质、牢固度都比热蒸发和电子束蒸发薄膜好。 2.2磁控溅射技术优缺点 2.2.1溅射镀膜有如下的优点: (1)可获得较大的离子轰击电流,靶表面的溅射刻蚀率和基片上膜的沉积速 率都很高,因而沉积速率高、产量大; (2)低能电子与气体原子碰撞几率高,气体离化率高,溅射效率高,向基片的入射能量低,避免了基片温度的过度升高; (3)控制真空室中的气压、溅射功率,基本上可以获得稳定的沉积速率,通 过精确地控制溅射镀膜时间,可获得均匀的高精度的膜厚,因此薄膜膜厚容易 控制,且重复性好; (4)可制备成靶材的各种材料均可作为薄膜材料,包括各种金属、半导体、 铁磁材料,以及绝缘的氧化物、陶瓷、聚合物等物质,高熔点物质、介质和绝 缘物质也容易成膜且制备的薄膜性能稳定、重复性好; (5)溅射成膜的粒子能量较蒸发粒子高,因而与蒸发技术相比,由于物质是 以高能态微粒形式(原子、原子团、带电粒子等)沉积在基片上,与基片之间的附 着性好,薄膜密度高、针孔少、薄膜纯度高; (6)由于磁控溅射电极采用不均匀磁场,等离子体产生局部收敛效应,致使 靶材上局部位置的溅射刻蚀速率大,靶上产生显著的不均匀刻蚀,靶利用率不 高。 2.2.2溅射镀膜的缺点是: 溅射设备复杂,需要高压装置;溅射沉积的成膜速度低;基板温升较高和易受杂质气体影响等而且传统的磁控溅射处理技术有很多的局限性,例如,直流磁控溅射靶功率密度受靶热负荷的限制,即当溅射电流较大时,过多的阳离子对靶进行轰击使溅射靶过热而烧损。所以,传统的直流磁控溅射的溅射电流不能太大,一般在0.3~1A左右,溅射靶功率密度在50W/cm。 有研究表明近几年发展起来的高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术,能完美解决传统直流磁控溅射所带来的问题。李希平等人的研究表明利用高电压脉冲来获得高能离子轰击效应以改善薄膜组织和性能,其峰值功率是普通磁控溅射的100倍,等离子体密度可以达到1018m-3数量级,金属离化率极高;由于脉冲占空比低,其平均功率和普通磁控溅射相当,因此不会对磁控靶的冷却提出额外的要求。 魏永强等人研究了脉冲偏压幅值对TiN/TiAlN多层薄膜微观结构和性能的影响。发现,在一250V条件,可以获得最佳的表面形貌,大颗粒数目降到最低。由于脉冲偏压幅值对AI/Ti原子比和相结构都有很大的影响,使AI/Ti比从0.332降低到0.234,择优取向(111)晶面的峰值增强.所制备的TIN/TIAIN多层薄膜的硬度均达到最大值36GPa以上,都在基体人12高速钢硬度的3.9倍以上.TIN/TIAIN多层薄膜都显示出良好的结合力和耐磨损性能膜基结合力都在60N以上,在一100V时,膜基结合力达到最大值74N。随着脉冲偏压幅值的增加,摩擦系数减小,磨痕宽度变窄。GCr15钢球的磨屑积累在磨痕表面,导致磨痕的升高。 卞铁荣等人采用用FJL520型高真空磁控与离子束复合溅射仪制备丁1NiCu薄膜的工艺,其技术稳定可靠;优化的溅射工艺参数:背底真空度1.0又10一3Pa;Ar气流量25Scmc;靶基距65mm;工作气压06pa;溅射功率15W0;在优化的溅射参数条件能保证薄膜成分与沉积速率的稳定性,其沉积速率为0.7n5ms/。 3.磁控溅射技术发展趋势 我的课题是实用双Ti靶,其中一个采用MPP电源模式,另一个采用直流电源控制,通过改变直流电源电流大小,制备出不同Ti/N比的TiN镀层,研究不同Ti/N比对镀层微观结构与韧性的影响。 高功率的脉冲电源制造时现阶段磁控溅射的发展趋势,它能融合多弧离子镀和直流磁控溅射镀膜的优点:制备速度快和薄膜光滑,具有良好的应用前景。 参考文献 [1]聂璞林.界面断裂韧性与膜基结合性能关系的研究.材料科学与工程,2009,09. [2]N.J.M.Carvalho,J.Th.M.DeHosson.DeformationmechanismsinTiN/(Ti,Al)Nmultilayersunderdepth-sensingindentation,2006,02. [3]LinZhang,GuojiaMa,GuoqiangLin,HeMa,KechangHan,HaiyongLiu.DepositionandcharacterizationofTieCxeNynanocompositefimsbypulsedbiasarcionplating,2014,03 [4]杨肖平.Ti_Cu_N纳米复合膜的结构与性能.2012,12. [5]龚海飞,邵天敏.TiN/Ti多层膜韧性对摩擦学性能的影响.材料科学与工程.2009,10 [6]张晓化,刘道新,王小锋,唐宾.TiN/Ti复合膜与多层膜对Ti811合金高温 摩擦性能及微动疲劳抗力的影响.摩擦学学报.2009,07. [7]J.Musil,M.Jirout.Toughnessofhardnanostructuredceramicthinfilms.urfaceCoatingsTechnology201(2007)51485152 [8]郑立允.表面处理Ti(C,N)基金属陶瓷的结构与性能.材料学.2006,08. [9]熊飞.沉积条件对Ti/TiN多层膜微观结构、界面结构和硬度的影响及Ti/TiN多层膜的热稳定性.材料科学与工程.2006,06. [10]张金林.磁控溅射金属增韧的TiN/AlN纳米多层膜制备与性能研究.2012,01. [11]李希平.高功率复合脉冲磁控溅射等离子体特性及TN薄膜制备.材料科学与工程.2008,07 [12]高坤.近等原子比TiNi合金薄膜的制备与马氏体相变机理的研究.2006,03. [13]魏永强,田修波,巩春志.脉冲偏压幅值对TIN/TIAIN多层薄膜微观结构和性能的影响.材料研究学报.2011,12. [14]夏法锋,吴蒙华,贾振元,李智.纳米TiN粒子在Ni-TiN复合镀层中的作用研究.金属热处理.2007,03. [15]卞铁荣.直流磁控溅射丁1Niuc薄膜的制备与组织险能研究.2006,03. |
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
研究内容: (1)研究Ti元素存在形态对TiN镀层力学性能影响研究。 (2)利用磁控溅射设备制备样品,并通过XRD,AFM和SEM对薄膜微观结构进行检测和分析。 实验内容 (1)将直径为5cm的高速钢圆片,分别经过400,600,800,1000,1200和1500号砂纸预磨后,用抛光布抛光。并将抛光后的样品分别经丙酮和酒精清洗20分钟,用高纯氮气吹干。 (2)查阅中外文资料15篇以上,翻译相关外文文献资料1篇。撰写开题报告1份,参加开题报告答辩。 (3)查阅文献和书籍,了解磁控溅射技术及设备的结构。 (4)制定设计方案1份。 (5)利用磁控溅射设备制备样品,并通过XRD,AFM和SEM对薄膜微观结构进行检测和分析,撰写中期报告1份,参加中期检查答辩。 (6)总结实验检测结果,对实验结果与原因进行总结归纳,撰写毕业设计1份,参加毕业设计答辩。
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