一失水山梨醇的合成工艺研究开题报告

1. 研究目的与意义

近年来，随着化石资源的日益枯竭，矿物资源价格上涨，环境污染等问题日趋严重，对可再生资源生物质及其衍生物的研究越来越受到人们的重视，尤其是葡萄糖的加氢产物山梨醇，已经能够成为重要的生物转化平台化合物，而受到人们极大地关注。山梨醇可以通过一次脱水生成一失水山梨醇，是非常重要的化工原料。在表面活性剂、乳化剂、化妆品、合成树脂、农药杀虫等工业上有广泛的应用。山梨醇经一步脱水得到一失水山梨醇后再进一步脱水得到异山梨醇，异山梨醇作为二次脱水产物，是新型生物基材料，被广泛应用于食品、化妆品、医药、塑料及聚合物等领域。异山梨醇主要由山梨醇两步脱水法制备，。

对山梨醇的醚化反应研究始于20世纪40年代，但具体研究用于山梨醇醚化制备一失水山梨醇的完整实验工艺却很少，而一失水山梨醇在工业上作为药用辅料的中间体有很大的应用。本次毕业设计希望通过进一步的实验研究，主要针对醚化反应及后期的精制处理工艺，来降低一失水山梨醇产物中的二失水山梨醇及聚山梨糖醇等的含量，得到高纯度一失水山梨醇并提高产率。

2. 课题关键问题和重难点

山梨醇醚化形成一失水山梨醇的反应过程中，伴随有一失水山梨醇的继续反应会生成二失水山梨醇，故此山梨醇醚化反应必定会产生副产物和杂质。在既有的山梨醇醚化的实验方案中，于不同反应阶段取样，检测反应进程中，反应液中各组分的含量变化情况，并且根据制得产物的分析检测结果最终确定反应结束时的终点。

确定了反应不同阶段处反应液组成的变化状况，得到最终产物的各组分含量后，需对反应产物进行精制工艺研究，选择不同的精制剂及确定精制剂的用量等。可用不同精制剂，在其他反应条件相同情况下进行对照实验，选出最优的精制剂后，再改变其用量进行对照试验。在精制过程中还需考虑其精制温度和精制时间等精制条件的影响。可进行正交实验，以此确定一个最优的精制工艺方案，来除去反应产物中的二失水山梨醇和聚山梨糖醇，得到一失水山梨醇和山梨醇的混合物，提高产率。

3. 国内外研究现状（文献综述）

3.1山梨醇

山梨醇^[1.2]是一失水山梨醇的主要原料，山梨醇即d-山梨醇(d-sorbitol)，全名山梨糖醇，又名清凉茶醇、蔷薇醇，学名己六醇，是一种用途广泛的精细化学品。广泛分布于自然界植物的果实中，如在梨、桃中的含量高达19%。山梨醇无毒、无嗅，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇。山梨醇为六元醇，虽然其化学性质比较稳定，不易燃烧、不腐蚀、不挥发，但也有反应活性点，其中最活泼的是链两端的两个伯羟基。研究结果表明，山梨醇在酸环境下加热易失水成环醚，主要形成1, 4-失水山梨醇，2,5-失水山梨醇和1,4：3,6-二失水山梨醇。

国外，上个世纪60至80年代中期，山梨醇应用开发工作迅速，促使山梨醇生产发展较快。通过催化加氢可以很容易地将葡萄糖转化为山梨醇，山梨醇在自然界也广泛存在，是重要的生物转化的平台化合物。我国山梨醇生产始于东北制药总厂^[3]，1958年，东北制药总厂山梨醇转由大连油脂化学厂生产，1963年，上海牙膏厂也建起供轻化用的山梨醇装置。随着国内维生素c生产的发展，1974年起，石家庄、南宁、苏州也相继建厂。

4. 研究方案

以70%的山梨醇为原料，在真空条件下加热，先脱水，再加入亚磷酸作为催化剂催化反应进行，于不同反应温度进行不同时间间隔的反应，并在不同反应阶段进行取样检测，测定产物中各个组分的含量，以判断反应进行的程度和反应终点。

取不同反应时间制备的一失水山梨醇粗品进行后期的精制工艺研究，确定精制方案，包括精制剂的选择和用量，精制温度和精制时间等条件的确定，也进一步反过来再确定醚化反应的终点，以期能够很好地除去反应产物中的二失水山梨醇和聚山梨糖醇，得到山梨醇和一失水山梨醇的混合物。最后选出最优的生产工艺进行多次试验，确保工艺稳定。

5. 工作计划

1月 2日~1月19日 进入公司进行学习，熟悉公司环境及实验室操作规章制度和5s管理。根据课题，进行实验基本操作培训，了解项目开发流程；查阅课题相关文献资料，完成开题报告，一篇外文文献翻译，做毕设实验的准备工作。

2月25日~3月01日 拟定实验方案，根据实验方案进行原料和辅料及实验设备的采购。

3月02日~3月20日 开展实验，于不同反应阶段取样，进行分析检测。改进分析方案，多次重复并优化取样分析方法，得到较为准确的组分含量变化趋势及反应结束时各组分所含百分比。保证能够完整、稳定的完成山梨醇醚化实验，相同反应时间制备的粗品分析检测的结果没有较大波动。