枸橼酸铁的三价铁含量方法摸索及验证（滴定）开题报告

1. 研究目的与意义

慢性肾病-矿物质和骨代谢异常是慢性肾脏病（特别是终末期肾病）患者重要并发症之一。

北京大学第一医院的一项临床研究显示，慢性肾功能衰竭血液透析患者80%以上存在高磷血症，2009年，改善全球肾脏病预后组织頒布了慢性肾脏病一矿物质和骨异常的诊断、评估、预防和治疗临床实践指南,指南中将以往的肾性骨营养不良和肾性骨病的诊断范围扩大,统称为慢性肾脏病-矿物质和骨代谢异常,便于临床早期对慢性肾脏病一矿物质和骨代谢异常进行干预 。

慢性肾脏病一矿物质和骨代谢异常包括下列一种或几种情況:钙、磷、甲状旁腺素和维生素 d 代谢异常,骨转化、矿化、容量和强度异常;血管或其他软组织钙化。

2. 课题关键问题和重难点

对于枸橼酸铁中三价铁含量方法学验证中关键问题是保证铁对碘离子氧化完全的考察以及中间精密度的考察。

对于三价铁含量滴定的考察点是利用氧化还原的原理，让枸橼酸铁中的三价铁在酸性环境中将碘离子完全氧化成碘单质，碘单质再与硫代硫酸钠滴定液中的硫代硫酸根离子反应，通过消耗硫代硫酸钠滴定液的量来计算枸橼酸铁中三价铁的含量，并进行空白平行试验计算rsd验证试验的可靠性。

中间精密度试验是为了在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度考察随机变动因素如不同日期、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响。

3. 国内外研究现状（文献综述）

通用名称：枸橼酸铁（水合物）汉语拼音：juyuansuantie英文名称：ferric citrate分子式：c6h8o7（nh2o）分子量：244.94（nh2o）结构式：慢性肾脏病影响着世界5%-10%的人口，随着患者肾脏功能的下降，机体循环中激素水平的变化（如甲状旁腺激素、25羟维生素d、1,25二羟维生素d、成纤维细胞生长因子23），体内矿物质平衡及骨代谢逐渐恶化。

慢性肾病-矿物质和骨代谢异常是慢性肾脏病（特别是终末期肾病）患者重要并发症之一。

北京大学第一医院的一项临床研究显示，慢性肾功能衰竭血液透析患者80%以上存在高磷血症，2009年，改善全球肾脏病预后组织頒布了慢性肾脏病一矿物质和骨异常的诊断、评估、预防和治疗临床实践指南,指南中将以往的肾性骨营养不良和肾性骨病的诊断范围扩大,统称为慢性肾脏病-矿物质和骨代谢异常,便于临床早期对慢性肾脏病一矿物质和骨代谢异常进行干预 。

4. 研究方案

仪器与试剂：高效液相色谱仪、kromasil柱、、电子天平、乙腈、磷酸二氢钾、水。

1、系统适用性考察，考察本品在该色谱条件下主峰与各杂质的分离度2、重复性试验，考察在相同条件下测定所得结果的精密度3、溶液稳定性，考察该溶液是否稳定4、中间精密度试验，在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

5. 工作计划

实验安排：（1）系统适用性考察：2.19-2.24，配制系统适用性溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪记录色谱图。

（2）重复性实验，2.27-3.10，对六份平行配制的样品进行含量测定，要求考察的含测结果rsd值小于百分之一。

（3）溶液稳定性：3.15-4.10，配置供试品溶液，于温室下放置0、2、4、6、8、10和12小时，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，考察峰面积变化。