1. 研究目的与意义
一、选题背景与意义
现代色谱法已经有百余年的历史了,俄国植物学家tswett关于在1901年就有关于色谱分离方法的研究。在1903年华沙自然科学学会生物学会会议报告了一种新型吸附现象及在生化分析上的应用的论文。
该文中提出了应用吸附原理分离植物中色素的新方法,并且认识到这种层析现象在分离分析上的应用价值。而且他还把这种方法命名为色谱法(chromatograph)。1907年德国召开的生物学学术会议上,他第一次向人们展示了采用色谱分离植物色素提取溶液和显示着彩色环带的柱管,1931年kuhn参考了tswett的柱色谱法,引用碳酸高装填色谱柱从蛋黄中分离出植物叶黄素,此后色谱法更广泛地用于各种有机天然化合物的分离和分析。
2. 课题关键问题和重难点
目标:使用hplc检测牛奶中多种抗生素残留并达到国家检测标准
难点:
(1)如何对鲜奶进行前处理
3. 国内外研究现状(文献综述)
(highperformanceliquidchromatography,hplc)也叫高压液相色谱(highpressureliquidchromatography)、高速液相色谱(highspeedliquidchromatography,hslc)、高分离度液相色谱(highresolutionliquidchromatography)等。是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱。又因分析速度快而称为高速液相色谱。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测时浓度被转化为电信号传给记录仪,以图谱的形式打印出来。
液相具有以下特点:
4. 研究方案
本实验检测定牛奶中是否有四环素及四环素的含量是否超标,需要前处理室,安捷伦高效液相仪。
现阶段基本熟悉蔬菜,水产,家畜,乳品等的前处理过程及仪器初步使用方式。
结合实际情况,我决定将检测试验分为以下几个步骤:
5. 工作计划
第1-2周完成开题和文献翻译,设计对照实验,初步确定实验方案。
第3周采样并完成前处理,参照实习单位工作标准进行ecd、fpd、gc-ms检测。
第4周观察工作站检测图表分析各项残留含量,并确定是否有复检必要。
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