1. 研究目的与意义
农药在农业生产中具有非常重要的意义,农药已被广泛应用于农业的产前至产后的全过程,是重要的农业生产资料。据统计。我国每年重大病虫害发生面积为4.0亿~4.3亿公顷,防治面积4.2亿~5.0亿公顷。通过使用农药挽回粮食损失5800万吨、棉花150万吨、油料230万吨、蔬菜5000万吨、水果600万吨。然而,随着农药的广泛使用,其在环境和生物体中的缓慢降解、累积、毒性及残留危害也逐渐引起了人们的重视,在1962年,美国海洋生物学家rachelcarson撰写的《寂静的春天》一书出版,她在书中列举了大量事实,警示有关农药残留对人类、生物体和环境的影响,对农药残留危害敲响了警钟。
农药残留研究是随着分析技术的不断改进、创新而发展的。农药残留分析前处理操作包括样品的处理、提取、净化和浓缩等环节,分析一般采用色谱和光谱等方法,可分为定性分析和定量分析。在农药残留检测技术中,色谱法是一种非常重要的分离、分析并定性、定量技术。色谱理论经过100多年的发展,从技术到理论,到各种分离模式,以及在各个科学领域内的应用都已经比较成熟。研究农药残留的最终目的是通过科学合理用药以减少对环境的污染及对人类和生态系统的不良影响。
农药作为重要的生产资料在农业生产中的地位越来越高,农药的使用量也在逐年增加,然而由于农民朋友一些不正确的认识,生产中在农药的使用方面出现了种种误区:配药时不用标准量具、认为浓度越高药效越好、追求速效使用剧毒禁用农药等等,这些都容易产生药害影响环境或危害人们的健康。因而高效、精确的检测方法成为了重中之重,是质量检测部门把好安全大关所必需的一部分。
2. 课题关键问题和重难点
目标:成功用gc-ecd、gc-ms检测小麦中多种农药残留并达到国家标准
难点:
(1)如何解决小麦前处理难以提取的问题
3. 国内外研究现状(文献综述)
农药残留(pesticideresidues)是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、在毒理学上有重要意义的降解产物和反应杂质的总称[1]。
农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生的。杀菌剂方面,早期使用铜、硫、砷等无机杀菌剂,20世纪40年代之前有有机汞、醌类及福美双等有机杀菌剂也开始大量应用,随后,福美铁、克菌丹、百菌清、多菌灵等各类杀菌剂开始出现。有机除草剂也是在20世纪40年代以后开发的。可以说,从20世纪40年代中期开始,农药的发展进入了有机合成农药时代。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。农药残留引起的安全问题已经引起全社会的高度关注[2],农药残留研究也随之发展了起来。
农药残留研究是随着分析技术的不断改进、创新而发展的。农药残留分析前处理操作包括样品的处理、提取、净化和浓缩等环节,分析一般采用色谱和光谱等方法,可分为定性分析和定量分析。
4. 研究方案
本实验检测小麦中残留的多种农药有:有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等。
设备条件:
agilent7890a(ecd),美国agilenttechnologies;
5. 工作计划
第二学期第14-16周 熟悉单位工作流程以及部门标准操作规程,并进行实际操作实验。第17-19周 确定毕业论文题目,查阅相关文献资料。第三学期第 1-2 周 完成开题和文献翻译,设计对照实验,初步确定实验方案。第 3 周 采样并完成前处理,参照实习单位工作标准进行ECD、GC-MS检测。第 4 周 观察工作站检测图表分析各项残留含量,并确定是否有复检必要。第 5-6 周 探究实验条件,对检测结果进行记录汇总,找出可能存在的可改进之处。并对后续实验进行验证。第 7-8 周 添加标样回收试验,并且进行方法学验证,总结、分析并讨论结果。第 9 周 完成毕设论文初稿。第10-11周 在导师指导下,修改、完善毕业论文并打印装订成册,完善实验数据总结,进行答辩资格审核,指导老师批阅毕业论文。第 12 周 制作参加毕业论文答辩的演示稿,筹备毕业答辩相关事宜,在指导老师组织下进行毕业答辩预演。第 13 周 参加毕业论文答辩,并上报毕业设计成绩。
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