1. 研究目的与意义(文献综述)
与传统的能量储存装置相比,超级电容器具有能量密度高,使用寿命长,充放电速度快等优点,使其在储能领域备受关注,可以满足电动汽车或者其他电子设备的高功率要求。
[1-5]但是由于超级电容器的比能量较低,许多科研人员选择金属氧化物修饰电极作为超级电容器的电极材料,来提高它的电化学性能。
2. 研究的基本内容与方案
(一)、实验基本内容
1.MoO3电沉积:
配置0.05mol/L的(NH4)6Mo7O24溶液。
用石墨烯纳米阵列薄膜电极作为工作电极,Pt电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极,建立三电极体系。CS310电化学工作站,利用循环伏安法,在下列相应电沉积条件下进行MoO3在石墨烯薄膜上的电沉积。
| 组别 | 电压/V | 扫描速率/mV/s | 扫描圈数/c |
1 | A | 0~-1.0 | 20 | 2 |
B | 0~-1.0 | 20 | 4 | |
C | 0~-1.0 | 20 | 8 | |
2 | A | 0~-1.0 | 10 | 2 |
B | 0~-1.0 | 10 | 4 | |
C | 0~-1.0 | 10 | 8 |
电沉积完成后,用蒸馏水冲洗电极表面,放入60℃烘箱内干燥。进行退火处理。
用电子显微镜观察所得的MoO3沉积石墨烯纳米片,观察所得纳米阵列的形貌。
2.电化学测试
2.1循环伏安测试
循环伏安法(CV)是一种设备简单、操作方便的研究电化学反应的操作方法。测试时,使电极电势在一定的电势范围内以恒定的扫描速度进行扫描,并记录响应电流随电势的变化情况。通过CV法,技能较快地观测工作电极的电化学反应过程,又能通过对不同的扫速下曲线形状的分析,估算电极反应参数,是电化学研究中广泛采用的电化学测试手段。
配置0.5mol/L的Na2SO4溶液、0.5mol/L的Li2SO4溶液
分别以这两种溶液作为电解质溶液,以已经电沉积好的MoO3电极作为工作电极,Pt电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极建立三电极体系。打开CS310电化学工作站,在如下条件下,进行电极的循环伏安测试。
电极 | 组别 | 扫描速率/mV/s | 循环次数/c |
1A,1B,1C, 2A,2B,2C | a | 5 | 5 |
b | 10 | 5 | |
c | 20 | 5 | |
d | 50 | 5 | |
e | 100 | 5 | |
f | 200 | 5 |
每组电极中a,b,c,d,e,f六组的扫描速率不同,比较不同扫描速率下的循环伏安测试曲线,计算电极电位。
1A与2A组,1B与2B,3A与3B组在电沉积时扫描速率不相同,比较他们的循环伏安特性曲线,探究扫描速率的影响。
比较1B组和2B组在两种电解质溶液中的循环伏安特性曲线,总结电解质溶液对电极电位的影响。
1A、B、C组三组电极上MoO3的沉积圈数不同,在适当的扫描速率下,比较他们的伏安特性曲线。
2.2电化学交流阻抗测试
交流阻抗技术是研究电化学反应界面和电极反应的一种重要手段,该方法是在平衡状态下,对被测体系施加小幅度交流信号,同时测量其电化学响应信号。[10]由于小幅度的交变信号不会对被测体系产生很大的影响,所以用此方法可以方便的研究电极过程动力学参数与电极状态的关系。
在0.5mol/L Na2SO4溶液中,分别以1A.B.C.D.,2A.B.C.D电极作为工作电极,Pt电极作为辅助电极,饱和甘汞电极作为参比电极建立三电极体系。打开CS310电化学工作站,在频率范围为0.05Hz~100kHz,交流电压为5mV条件下,进行电化学交流阻抗测试。比较不同的循环次数电沉积下的MoO3对电极导电性的影响。
(二)实验用品基本参数
仪器:CS电化学工作站(武汉思特科技有限公司)、Pt电极、饱和甘汞电极、电子天平、马弗炉、50mL,100mL,250mL烧杯(各两个)、100mL容量瓶(2个)药品:(NH4)6Mo7O244H2O、Na2SO4、Li2SO4(均为AR级)
名称 | 分子量 | 状态 | 相对密度 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度 |
四水合钼酸铵 | 1235.86 | 无色结晶 | 2.498 | 190 | — | 溶于水、酸和碱中,不溶于醇 |
硫酸钠 | 142.06 | 无色晶体 | 2.68 | 884 | 1404 | 溶于水、甘油,不溶于乙醇 |
硫酸锂 | 109.94 | 无色晶体 | 2.06 | 859 | — | 溶于水,不溶于乙醇 |
3. 研究计划与安排
第1-3周:前期准备工作、准备实验仪器及药品;查阅资料,完成英文文献的翻译,完成开题报告;
第4-8周:细化研究实验细节,探索与调整可行性实验方案;
第9-14周:修改与完善实验步骤,表征样品的成分结构,测试电极的性能,记录并分析所得数据;撰写论文准备答辩。
4. 参考文献(12篇以上)
[1].snook g a, kao p, best a s. conducting-polymer-based supercapacitor devices and electrodes [j]. j power sources,2011,196(1):1-12.
[2].zhang d, zhang x, chen y, et al. enhanced capacitance and rate capability of graphene/polypyrrole composite as electrode material for supercapacitors [j].j power sources, 2011, 196(14) :5990-5996.
[3].赵家昌,盛红萍,徐菁利.有序中孔炭的制备及电性能研究 [j].化学研究与应用,2008,20(9):1144-1148.
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