ZnO模板法制备层级结构多孔碳材料的初探开题报告

 2021-08-14 02:26:37

1. 研究目的与意义(文献综述)

1.目的的意义(国内外研究背景)

多孔碳结构复合粒子的一个重要的扩展是通过化学或者物理的方法除去内核粒子产生中空结构的微纳米粒子。其特殊的空心结构使得该结构的微纳米粒子与实体粒子相比具有更大的比表面积、更小的密度以及更特殊的性能。通过对核壳粒子的设计和选择,人们制备壳层由各种有应用价值的材料构筑而成的中空结构粒子,使得该多孔空心结构的粒子性质更加丰富,该特殊的三维级次结构能缓解材料在嵌入和脱出锂离子过程中材料体积的膨胀和收缩,提高了材料的结构稳定性。这种新型多孔碳材料材料起了物理学家和材料化学家的极大兴趣,成为新型结构材料领域的研究热点之一

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2. 研究的基本内容与方案

二.实验操作

2.1实验仪器

实验所需用主要仪器见表2.1。

表2.1 仪器设备

仪器设备

规格

生产厂家

电子天平

YP102N

上海精宏实验设备有限公司

数显鼓风干燥箱

GZX-9070 MBE

上海博讯实业有限公司

真空干燥箱

02F-6050

上海精宏实验设备有限公司

旋片式真空泵

2X2-2

临海市谭市真空设备有限公司

高速离心机

H1850

湖南湘仪动力测试仪器有限公司

X射线衍射仪

D/MAX-RB

日本RIGAKU公司

扫描电子显微镜

JSM-5610LV

日本电子株式会社

2.2 实验试剂

实验所需要试剂见表2.2。

表2.2实验试剂

实验试剂

化学式

纯度及规格

生产厂家

六水硝酸锌

Zn(NO3)2 · 6H2O

分析纯

国药集团化学试剂公司

六次甲基四胺

C6H12N4

分析纯

国药集团化学试剂公司

无水乙醇

C2H5OH

分析纯

国药集团化学试剂公司

柠檬酸钠

C6H5Na3O7

分析纯

国药集团化学试剂公司

三羟甲基氨基甲烷

C4H11NO3

分析纯

国药集团化学试剂公司

聚盐酸多巴胺

C8H12ClNO2

分析纯

国药集团化学试剂公司

盐酸

HCl

分析纯

国药集团化学试剂公司

2.4结构ZnO的制备方法:[16]

本实验采用水热法来制备纳米ZnO材料,使用的是100mL水热反应釜,反应温度均为95摄氏度,反应物六水合硝酸锌和六次甲基四胺两者浓度相等。加入到100mL水热釜中搅拌均匀,再加入 0.1mol/l柠檬酸钠 充分搅拌。之后转入烘箱中95℃保温12小时并自然冷却。离心分离产物得到ZnO-1000。将样品离心分离。得到的产物用蒸馏水洗涤三次,再离心分离。洗涤后的产物先用数显鼓风干燥箱50度烘干,再真空130℃-12h。

2.5纳米氧化锌的碳包覆[17]

量取75mL Tris-HCl(10mM)缓冲液于干净的锥形瓶中,放入搅拌磁子,再称取100mg制得的纳米氧化锌和100mg(调节多巴胺的量可控制包覆层的厚度)盐酸多巴胺,倒入锥形瓶中,将锥形瓶置于磁力搅拌器上,室温下敞口搅拌24小时。反应24小时后,将反应混合物进行离心分离。然后用蒸馏水洗涤,离心分离,得到产物。产物先在数显鼓风干燥箱中50度烘干,然后于真空干燥箱中50度烘干4小时以上,最后收集。将收集的中间物,放置于管式炉中进行灼烧。为了保证产物质量,选择高纯度的氩气作为保护气。最后自然冷却至室温。收集并称量最终产物。

2.6材料的表征方法

2.6.1扫描电子显微镜(SEM)

扫描电镜是用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。材料表面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析。在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感。

2.6.2X射线衍射仪(XRD)

X-射线粉末晶体衍射(X-Ray Diffraction, XRD)是确定晶态物质结构的一种简单而有效的表征手段。它是利用X-射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应,对材料结构进行表征的方法。任何晶体物质都有其特有的晶体结构参数,包括晶胞大小、点阵类型、晶体中原子(离子、分子)的数目及其所处的位置等,这些参数决定了衍射峰的位置和强度。通过X-射线衍射峰的位置和衍射图样并结合己有的资料(如X-射线衍射卡片)就能进行物相的定性和定量分析。利用X-射线衍射技术能够快速测定材料的晶体结构、晶格空间群、晶胞参数、晶体取向、晶体内应力、结晶度,因此X-射线衍射技术被广泛地应用于物质的结构分析之中。

2.7小结

我们的前期研究表明,用纳米化球状的ZnO最为模板,采用聚多巴胺为碳源,在PH为8时利用多巴胺的自聚合作用,在纳米结构ZnO的表面包覆[17],升温碳化的过程不仅能完整的复制ZnO的纳米结构,同时ZnO经碳热还原后在高温下能同步流失,从而得到具有模板ZnO的纳米结构和花球结构孔的碳材料。通过改变多巴胺的浓度实现多孔纳米碳的厚度。这一初步研究结果的反应机理和实验条件还需要进一步的探索,这正是本论文的主要研究内容。

3. 研究计划与安排

第1-2周:查阅文献,阅读相关资料,完成开题报告;

第3-4周:初步掌握纳米结构zno的制备条件;

第5-12周:由不同聚多巴胺包覆量制备多孔碳材料,研究材料的形貌、组成和结构。

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4. 参考文献(12篇以上)

[1]严燕芳. 介孔碳基纳米复合材料的制备及其电化学性能[d]. 华东理工大学, 2013.

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