1. 研究目的与意义
在天然的矿物质中fe3o4是最强的磁性纳米粒子,磁性纳米粒子具有超顺磁性、低毒性以及良好的生物相容性,在生物传感,靶向给药,免疫分析和存储记忆等领域有着广泛的应用。
此外,在实验中发现fe3o4磁性纳米粒子的比表面积很大,对其表面进行修饰不仅有利于降低fe3o4磁性纳米粒子的表面能而减少粒子聚集,并且能够通过改变修饰物种使其具有不同特性,能够应用到有机合成中。
由于在有机合成中显示出优良催化性能,并发现能重复利用,因此,近年来修饰后磁性纳米粒子催化有机反应被广泛关注。
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2. 研究内容和预期目标
本文在参考众多文献的基础上,采用化学共沉淀法制备纳米磁性fe3o4粒子。
原料选取六水氯化铁fecl3·6h2o和 feso4·7h2o在氩气保护下水浴加热至一定温度,在碱性环境下继续反应,经去离子水反复洗涤后制得粒径在 的磁性fe3o4纳米粒子,并通过柠檬酸修饰fe3o4 磁性纳米颗粒,使其具有羧基和羟基官能团。
并将柠檬酸修饰fe3o4 磁性纳米颗粒应用于催化合成噻二嗪衍生物。
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3. 研究的方法与步骤
本实验采用共沉淀法制备fe3o4磁性纳米颗粒。
具体步骤如下:
1、fe3o4磁性纳米颗粒的制备
将六水氯化铁fecl3·6h2o和 feso4·7h2o溶解在40ml蒸馏水中,通入高纯氩气,升温至80℃且剧烈搅拌,接着逐滴加入新配置的 NaOH 溶液,调节溶液 pH 至11左右,此时溶液呈现黑色胶状。
2、 柠檬酸修饰fe3o4磁性纳米颗粒
将上述产物继续熟化 30min,在通氩气的情况下,滴加0.307g 柠檬酸,调节 pH 至5左右,温度降至60℃ ,继续反应2h得到黑色沉淀物,把三口烧瓶里的物料倒入到烧杯中,冷却一会后加入少量丙酮紊凝,在磁铁的帮助下进行磁性分离,并用无水乙醇和蒸馏水洗涤数次,产物在60℃的烘箱中烘干备用。
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4. 参考文献
[1] Muhammad Ishaq Ali Shah, Rasool K., Mohammad A. Abdul W., et al Synthesis, in vitro urease inhibitory activity and molecular docking of 3,5‐disubstituted thiadiazine ‐2‐thiones[J],J Heterocyclic Chem. 2019;56:307-3080.
[2] 曹雪丽,郭晓 一种新的 1,3,4-噻二嗪类化合物的合成方法[J]. 有机化学,2020, 40, 1050-1054.
[3] 周三女,张力学,吴先辉,等 新型3-(5-羟戊基)-6-芳基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪化合物的合成及其植物生长调节活性[J]. 合成化学,2019,27(1),19-14.
[4] 唐思雨,漆亚云,胡伟男,等 [1,2,4]三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪类衍生物的合成及生物活性研究进展[J].化学通报, 2020, 83(6): 529-535.
[5] Echemendía R., Rabêlo W. F., López E. R, et al A bidirectional access to novel thiadiazine hybrid molecules by double multicomponent reactions[J]. Tetrahedron Lett. 2018,59, 4050-4053.
[6] 王东银 苯并噻二嗪衍生物的合成及其钯催化的C-H键官能化反应研究[D] 江西师范
大学2017.
5. 计划与进度安排
1. 2022年3月1日-2022年3月14日(第1-2周):接受毕业论文任务书,查阅参考文献,完成开题报告。
制定实验方案,做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作。
2. 2022年3月15日-5月1日(第3-9周):正式进入实验室进行实验,合成磁性纳米fe3o4/ca,并催化合成不同噻二嗪衍生物。
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