1. 研究目的与意义
自然界中的沸石最初是在 1756年由瑞士著名的科研人员a.f.cronstedt发现的。沸石是含水的碱金属或碱土金属的硅铝酸盐化合物，内部充满了细微的孔穴和通道，具有筛分分子、吸附性、离子交换等特性，因此也被称为分子筛。
ssz-13型沸石是一种cha型分子筛，其骨架为八元环孔道与cha笼复合而成的立体网状结构，晶内孔尺寸为0.38×0.38nm，属于小孔沸石。
发展至今，多种合成ssz-13分子筛的方法被报道。自20世纪40年代，barrer等在水热条件下成功合成出低硅铝比沸石分子筛，水热法逐渐发展成为合成分子筛的主要方法。zones首次以硅溶胶、硅酸钠和超微sio固体粉末等作为硅源，硫酸铝、铝酸钠和三异丙醇铝等作为铝源，tmadaoh作为模板剂，在160℃水热条件下合成7d，得到纯相的si /al比约为12的ssz-13分子筛晶体。
2. 研究内容和预期目标
一． 具体研究内容如下：
（1）利用现代科技文献的查阅方法和手段，查阅有关型ssz-13型分子筛的合成与应用方面的科技文献资料，并对文献进行综合、分析、研究。在此基础上，采用y型沸石转晶法制备ssz-13型沸石分子筛晶种，研究y型沸石种类、合成条件等对制备沸石晶种的影响；
（2）采用xrd、sem技术对所制备的沸石分子筛的纯度、结晶度、大小形貌、硅铝比等进行表征。
3. 研究的方法与步骤
| 一．研究方法： （1）采用Y型沸石转晶法合成SSZ-13型沸石分子筛晶种； （2）对所合成的SSZ-13沸石晶种进行表征： a. 采用X射线衍射（XRD）测定沸石的晶体结构，判断是否有杂晶； b. 采用扫描电子显微镜（SEM）观察沸石颗粒的形貌； 二．实验步骤： （1）通过Y型沸石（FAU）的水热转化制备CHA型沸石： 将0.59 g氢氧化钾溶解于8.63 g蒸馏水中，并向溶液中添加1 g Y型沸石粉末。在室温下搅拌1h后将混合物倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，然后在368K下加热100h，从而将Y型沸石转化为CHA型沸石。用过量蒸馏水洗涤CHA型沸石颗粒，在333 K的空气中干燥过夜，获得CHA型沸石种子颗粒（Si/Al=2.4；晶粒尺寸=约5–10 m）。 （2）使用硅溶胶、硝酸铝、硝酸锶、氢氧化钾和蒸馏水制备合成溶液。氢氧化钾和硝酸铝溶于烧杯中的蒸馏水中。此外，将硝酸锶溶解于蒸馏水中，放入另一烧杯中，并向溶液中添加胶体二氧化硅。将含有铝源的溶液加入含有硅源的溶液中，并在室温下将混合物搅拌6小时。混合物的摩尔组成为12SiO2:1Al2O3:xK2O:(3x)SrO:(122x)KNO3:780H2O |
4. 参考文献
| [1] Biswa Nath Bhadra, Pill Won Seo, Nazmul Abedin Khan, et al. Conversion of Yinto SSZ-13 zeolite in the presence of tetraethylammonium hydroxide and ethylene-to- propylene reactions over SSZ-13 zeolites, Catalysis Today, 2017, 298: 53-60 [2] Radka Nedyalkova Cliff Montreuil, Christine Lambert,et al. Interzeolite Conversion of FAU Type Zeolite into CHA and its Application in NH3-SCR, Top Catal, 2013, 56: 550-557 [3] Yuewei Ji,Mark A. Deimund,Yashodhan Bhawe, et al, Organic-Free Synthesis of CHA-Type Zeolite Catalysts for the Methanol-to-Olefins Reaction, ACS Catal., 2015, 5: 44564465 [4] H.Robson, Verified Synthesis of Zeolitic Materials, 2nd ed., Elsevier, Amsterdam, 2001, 123 pp. [5] Imasaka S, Itakura M，Yano K，Fujita S, Okada M，Hasegawa Y，Abe C，Araki S,Yamamoto H．Sep．Purif．Technol.,2018，199: 298． [6] Hudson M，Queen W，Mason J，et al. Unconventional， Highly selective CO2 adsorption in zeolite SSZ-13［J］. J Am Chem Soc，2012，134（4）：1970 - 1973. [7] Liang, D.; Li, Z. Q.; Li, P.; Chen, Y. H.; Zhang, S. M.; Wang, Y. G. Chin. J. Chem. 2015, 33, 1389. [8] Moliner, M.; Martínez, C.; Corma, A. Chem. Mater. 2014, 26, 246. [9] Maghsoudi H，Soltanieh M．J．Membr. Sci．，2014，470: 159 [10] JabriH A，Miyake K,Ono K，et al．Microporous and Mesoporous Materials，2019，278，322． [11] 北京化工大学. 一种合成分子筛SSZ-13的方法：103601211A[P]. 2014-02-26. [12] 耿海龙.SSZ-13分子筛的转晶及无溶剂合成[D].大连：大连理工大学，2018 [13] 袁龙，王亚松，王闯. SSZ-13沸石分子筛的合成及应用[J].石油化工，2016，45（8）：1001-1007 [14] 王贺礼，朱美华，梁丽，等. SSZ-13 分子筛膜的制备方法及其气体分离[J].化学进展，2020，32（4）：423-433 [15] 胡成玉，闫文付，徐如人.水热条件下Y型沸石的转晶行为[J].化学学报，2017，75：679-685 [16] 浙江大学. 一种通过固相研磨合成SSZ-13分子筛的方法：104709917 A［P］. 2015-06-17. |
5. 计划与进度安排
| （1）2022-12-28～2022-3-07 查阅文献，了解论文的研究内容，确定合成原料、合成方法，筹备实验药品和装置，并完成外文翻译及开题报告； （2）2022-3-08～2022-5-19 采用Y型沸石转晶法制备SSZ-13型沸石晶种，改变硅源、铝源、晶化时间、温度等参数，并采用XRD、SEM、EDS等技术对所制备的分子筛进行表征，确定最佳的合成条件，完成实验研究； （3）2022-5-20～2022-5-28 撰写论文，提交指导教师审阅；论文查重，制作答辩PPT，准备答辩 （4）2022-5-31～2022-6-09 |
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