Silicalite-1型沸石膜的制备及表征开题报告

1. 研究目的与意义

研究背景：

无机膜具有良好的化学稳定性、物理稳定性和机械强度等优点，可应用于条件更苛刻的环境，已经成为膜领域研究的热点之一。沸石分子筛膜作为一种新型的无机膜，它既具有无机膜的一般特性，又兼有沸石分子筛膜所固有的特性，如孔径均一、孔径尺寸及化学性质可调变等，使其成为理想的催化和分离膜材料，并迅速成为无机膜研究的热点之一。近年来沸石分子筛膜在纳米级材料基体上进行原子簇和超分子化合物组装，光电子、纳米尺度半导体团簇及化学传感器等方面的一些领域中又展现出了新的潜在应用价值，这些研究成果显示了沸石分子筛膜具有广泛的应用前景。八十年代以来，无机膜作为一种新型的分离膜材料，已经应用于化学工业、食品工业和环保工业等领域，而且优势明显，潜力可挖。九十年代以来，无机膜与催化反应过程相耦合，使分离。反应一体化，打破热力学平衡反应的限制，显著提高了反应物向目的产物的转化率，成为国际催化领域研究的前沿和热点，被视为未来催化研究的三大领域之一，为催化反应的研究注入了新的活力。

mfi型(zsm-5和silicalite)沸石分子筛是具有二维孔道结构的分子筛，其孔道是由孔口呈近似圆形的直孔道和与其相垂直的孔口呈椭圆形的z字形孑l道组成。其独特的孔道结构和较强的憎水特性，使其成为一种重要的无机膜材料，在异构体分离、渗透蒸发、有机物脱除及膜分离与催化反应一体化体系中得到广泛应用。近年来，随着燃料乙醇在能源领域中的战略地位越来越重要，将silicalite-1沸石分子筛膜与发酵体系相耦合取得了良好的效果，显示了其将会在分离和发酵一体化上存在着巨大的潜在应用价值。目前，silicalite-1沸石分子筛膜的合成和应用研究有一些报道，但是从文献报道结果来看，制备的沸石分子筛膜存在一些缺陷，且膜面积小，在便于应用的大面积的陶瓷、不锈钢管式载体上进行合成和应用的报道很少。

2. 研究内容和预期目标

主要研究内容:

silicalite-1型沸石膜是mfi型沸石膜系列中的一种，具有二维孔道结构，其孔道由沿[010]方向的十圆环，孔口呈近似圆形的直孔道和与其相垂直的沿[100]方向的十圆环，孔口呈椭圆形的z字形孔道组成。其孔道大小为：0.540.56nm和0.510.54nm。由于其结构是不含铝的，因此silicalite-1型沸石膜具有相对高的热稳定性及化学稳定性，并且具有憎水性，经常作为乙醇/水等混合物的分离材料使用。本实验使用四丙基氢氧化(tpaoh)为模板剂，采用水热合成法，在大孔管状α-al2o3载体上制备高致密性的silicalite-1型沸石膜，其具体要求如下：

（1）制备silicalite-1型沸石晶种，采用xrd及sem技术对其纯度和大小

3. 研究的方法与步骤

1.本课题拟采用的实验方法是水热合成法。

原位水热合成法是迄今为止报道最多的种合成方法，它是指在载体韵孔口或次孔口直接合成沸磊分子筛膜，其主要步骤是：将清洗处理过的载体直接放到盛有合成溶液的晶化釜中，在一定温度和釜内自身产生的压力下，直接在载体表面合成沸石分子筛膜。该法虽然简单易行，但利用该法制备沸石分子筛膜，不能很好地控制膜层厚度、晶粒粒径、晶粒取向等，而且通常还会导致孤立颗粒生成，虽然多次水热合成可使晶粒形成连续的膜，但制备的膜层较厚，且在焙烧过程中容易发生断裂，而且使用这种方法合成的沸石分子筛膜受载体性质影响很大，由于载体表面性质强烈影响膜的生长，从而使该方法制膜的难度加大，如，joaquin等利用该法在载体上合成了晶粒任意取向生长的zsm-5沸石分子筛膜，但该膜对的理想选择系数仅为5.92。

2.silicalite-1型沸石膜的制备与表征的步骤是：

4. 参考文献

[1]孔春龙，纯硅沸石及其复合膜的制备、表征与应用研究[d].大连：大连理工大学化工学院，2008.

[2]肖伟，silicalite-1沸石及炭复合膜的制备与应用研究[d].大连：大连理工大学化工学院，2011.

[3]张雄福，刘海鸥，王安杰等，沸石晶种层形成的影响因素及其对silicalite-1型沸石膜生长的影响[j]，高校化学工程学报，2006，20(4)，520-526.

5. 计划与进度安排

1.2015-3-16～2015-3-26查阅文献，了解论文的研究内容，确定合成原料、合成方法，筹备实验药品和装置，并完成外文翻译。

2.2015-3-27～2015-5-23制备silicalite-1型沸石膜，并采用sem和气体渗透测量进行表征，确定最佳的合成条件。

3.2015-5-24～2015-6-07撰写论文，提交指导教师审阅，论文查重，修改论文