反应型阻燃剂环三磷腈铃笼胺的合成与应用研究开题报告

1. 研究目的与意义

阻燃材料作为关乎社会公共安全和人们生命财产安全的材料其研究和生产至关重要。在众多的阻燃剂品种中， 卤素阻燃剂具有阻燃效果好、用量少，对材料的力学性能影响小等优点，长期以来一直作为主要的有机阻燃剂品种使用，但由于卤系阻燃剂自身的缺陷、工业界的推动以及成本因素，含卤素阻燃剂的应用将有所减少。无机阻燃剂如金属氧化物、硅酸盐等具有发烟量少、不产生毒气的优点，但是这类阻燃剂需要的添加量大，往往大于60%，这将会极大地影响到材料的力学性能。如今，以P、N、C为主要核心的膨胀型阻燃剂（IFR）正在受到越来越多的关注。IFR具有高效、低烟、低毒、添加量少、无熔滴等优点，在某些材料中具有比其他阻燃剂更加优异的阻燃表现， 因此IFR也就被越来越多地应用于各种复合材料中。并且膨胀阻燃技术已成为当前最活跃的阻燃研究领域之一，其研究应用前景广阔。

磷系反应型阻燃剂以磷为阻燃元素，主要以P-C键或P-O键等共价键的形式接枝到聚合物结构中，也有部分含双官能团的磷系阻燃剂可与聚合物共聚生成阻燃共聚物，持久且稳定地存在于聚合物中，能提高聚合物与阻燃剂的相容性，并且其对聚合物力学性能影响较小，使用效率高。按照结构通常可分为磷(膦)酸酯、氧化磷等几类。

随着现代仪器分析技术的提高，应加大研究含磷阻燃剂的阻燃机理，如磷-硅、磷氮协同机理，具体体现为对气相产物及炭化层的分析。此外，含磷阻燃剂的水性化及光固化讲是未来阻燃聚合物材料的发展方向。

2. 研究内容和预期目标

本课题主要研究三羟甲基甲胺与六氯环三磷腈反应或与三羟甲基丙（乙）烷反应，控制不同的摩尔比可得反应型添加型阻燃剂。探讨系列合成路线的研究工艺，合成出系列产品，检测结构，表征应用效果。

具体研究内容如下：

（1） 查阅资料制定可行的合成路线；

3. 研究的方法与步骤

a、三羟甲基甲胺与环三磷腈反应

在100ml的烧瓶中，加入0.024mol（8.34g）六氯磷腈和0.048mol（5.82g）三羟甲基氨基甲烷，冷却到0℃，再加入冷的二氧六环（或甲苯、氯苯），而后慢慢升温到开始反应的温度，逐渐提高温度，促进氯化氢放出，最后达回流温度下反应18h，直至氯化氢放完，得到产品的盐酸盐，冷却结晶，抽滤，得粗品，研究物理性能，重结晶得盐酸盐产物或想法中和得到游离的目标产物。

在100ml的烧瓶中，加入0.024mol（8.34g）六氯磷腈和0.072mol（8.72g）三羟甲基氨基甲烷，冷却到0℃，再加入冷的二氧六环（或甲苯、氯苯），而后慢慢升温到开始反应的温度，逐渐提高温度，促进氯化氢放出，最后达回流温度下反应14h，直至氯化氢放完，得到产品的盐酸盐，冷却结晶，抽滤，得粗品，研究物理性能，重结晶得盐酸盐产物或想法中和得到游离的目标产物。

4. 参考文献

1、胡源，河村敏行，桂宙等．磷腈改性聚氨酯热解燃烧特性的研究[j] ．中国科学技术大学学报，1998，28（3）:298-304．

2、肖新颜，杨卓如，陈焕钦．膨胀型阻燃剂（膨胀阻燃体系）研究进展[j] ．化学工业与工程,2000 ,17（6）： 369-371．

3、kong xiangjian , liu shumei .synthesis of phenoxy cyclotriphosphazene and its synergistic flame retardancyin polyolefin elastomer[j].china synthetic bubber induetry , 2007-11-15,30(6):472．

5. 计划与进度安排

1-3周查阅文献资料写出开题报告；

4-15周实验室合成与检测；优化合成工艺条件，筛选理想的催化剂。

16周实验总结与补充撰写论文；