1. 研究目的与意义
无卤膨胀型阻燃剂与传统的卤系阻燃剂相比,在燃烧过程中产生的有毒及腐蚀性气体少,因而受到阻燃界的一致推崇,是当今及将来阻燃材料发展的主流之一。而以季戊四醇为基的双环笼状磷酸酯及其衍生物兼具丰富的碳源和酸源,与三聚氰胺等配合使用可发挥良好的膨胀阻燃作用,因此它们的合成和应用倍受研究者的关注。但膨胀型阻燃剂依然存在许多缺点,寻求高效能的新型阻燃剂(具结 上构式见Scheme),结构对称性好,磷含量高。而且热分析结果表明,Trimer具有优异的热稳定性和成炭性,将会是一种前景光明的高效膨胀型阻燃剂。有关配方与阻燃机理研究正在进行中。
2. 研究内容和预期目标
本课题主要研究六氯硅烷与不同摩尔的笼醇醇反应再与苯基硫代膦酰二氯或苯基二氯化膦反应得到不同的活性阻燃剂或添加型阻燃剂。探讨系列合成路线的研究工艺,合成出系列产品,检测结构,表征应用效果。
具体研究内容如下:
(1) 查阅资料制定可行的合成路线;
3. 研究的方法与步骤
在100ml三口瓶中加入甲基硅酸酯笼醇8.8(0.05mol)克,二甲基二氯硅烷3.75(0.025mol)克和30ml二乙二醇二甲醚,慢慢升温到70度,之前观察保证HCL放出,保温反应,为了保证HCL定量放完,在HCL放出接近一半的时候,可以提高温度,继续延长时间,认定反应到底。冷却结晶,抽滤,水洗,洗溶剂和酸。干燥,测试。
4. 参考文献
1. 李昕 ,欧育湘, 张蕴宏.三(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酸酯的合成、晶体结构及热性能[j].高等化学学报,2002,23(4).
2. 彭治汉,欧育湘.含溴笼状磷酸酯的合成和热重分析研究[j].化学时报1998年第8期.
3. 欧育湘.阻燃高分子材料[m].北京,国防工业出版社,2001.
5. 计划与进度安排
1-3周查阅文献资料写出开题报告;
4-15周实验室合成与检测;优化合成工艺条件,筛选理想的催化剂。
16周实验总结与补充撰写论文;
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