3-硝基邻苯二甲酸酐脱硝氟代制备氟代苯酐工艺优化开题报告

1. 研究目的与意义

研究背景：

氟是最活泼的非金属元素。由于氟原子半径小，又具有较大的电负性，它所形成的cf键键能要比ch键键能大得多，明显地增加了有机氟化合物的稳定性和生理活性。含氟有机化合物还具有较高的脂溶性和疏水性，促进其在生物体内吸收与传递速度，使生理作用发生变化。所以很多含氟医药和农药在性能上相对具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等特点，这使它在新医药、农药品种中所占比例越来越高。另外含氟染料、含氟表面活性剂、含氟织物整理剂、含氟涂料等分别成为各自精细化工领域的高附加值、有发展前景的品种

单氟苯酐包括两种异构体：3-氟苯酐（casno.652-39-1）和4-氟苯酐（casno.319-03-9）。3-氟苯酐为淡黄色粉末，熔点为159-163℃,不溶于水，溶于苯、乙酸乙酯等；4-氟苯酐熔点为75-78c。3-氟苯酐和4-氟苯酐均是重要的医药、农药和有机合成的重要中间体。特别是近年来，以单氟苯酐制备的聚酰亚胺显示出优异的性能。

2. 研究内容和预期目标

研究内容：

本实验主要开发以3-硝基邻苯二甲酸酐为原料与kf反应脱硝氟代合成3-氟苯酐的新工艺，研究内容包括：①研究表明用二甲亚砜（dmso）、n，n-二甲基甲酰胺（dmf）、环丁砜（tmso）和n-二甲基-2-吡咯烷酮（nmp）为溶剂的脱硝氟代，反应温度低，反应时间较短，且产品收率高。以目标产物的收率和原料的转化率为考察指标，对上述溶剂进行筛选；②相转移催化剂的选择。烷基取代基或芳香烃基的季铵盐、季磷盐、季铵砷、季硫盐等都是有效的相移催化剂；③反应温度、反应时间和原料配比。系统考察反应温度、反应时间和原料配比对对原料的转化率和产品收率的影响，得到适宜的工艺条件；④萃取。将反应后的混合液以乙酸乙酯萃取，将氟代苯酐萃取到有机相，然后再减压回收溶剂。

预期目标：

3. 研究的方法与步骤

研究方法：

本项目以3/4-硝基邻苯二甲酸混合物为原料，首先用水洗涤以除去其中的硫酸，控

制硫酸的含量。然后合格的3/4-硝基邻苯二甲酸混合物在200℃脱水生成单硝基苯酐，

4. 参考文献

（1）蔡春吕春绪.氟代脱硝合成含氟芳香化合物[j].应用化学,2003,20(4):388-390

（2）徐国耀叶志翔.对我国含氟芳香族化合物应用领域及潜在市场的分析[j].精细与专用化学品,1999(20):7-9.

（3）魏优昌.含氟芳香族化合物的合成[j].化工生产与技术,2005,12(4):1-5,43

5. 计划与进度安排

第1周第3周查阅文献，了解论文的研究内容，筹备实验药品和装置，对原料进行预处理，并完成外文翻译

第4周第11周以收率为指标跟踪反应，优化工艺条件

第12周第13周撰写论文，提交指导教师审阅，提交查重