1. 研究目的与意义
研究背景:
一氟代邻苯二甲酸酐(简称一氟代苯酐)有两种异构体,即3一氟代苯酐和4一氟代苯酐,3-氟苯酐为淡黄色粉末,熔点为159-163℃,不溶于水,溶于苯、乙酸乙酯等;4-氟苯酐熔点为75-78c。这两种异构体的氟都为羰基所活化,具有较高的活性,本应成为重要的化工原料,然而令人不解的是至今仍未有工业化商品,甚至很少作为原料来生产。随着有机化学工业迅速发展,人们逐渐认识到单氟代苯酐的重要性,所以人类开始研究制备3-氟苯酐和4-氟苯酐的方法。然而制备3-氟苯酐的过程中往往夹杂着4-氟苯酐,所以如何将3-氟苯酐和4-氟苯酐分离,成为一个需要研究的话题。
结晶过程的产量取决于固体与溶液之间的平衡,完整准确的溶解度数据对研究结晶过程至关重要.目前,测定固一液平衡体系中溶解度的方法主要有静态法和动态法。静态法是在一定温度下向溶剂中加入过量溶质,体系达相平衡后,确定上层饱和清液的组成,从而获得溶解度数据.动态法一般先精确称量样品中的固体量及溶剂量以确定其组成,通过变温或溶剂变化(恒温)方法使混合物中的固体颗粒溶解,判断溶解的平衡点.动态法与静态法相比,测定效率高,对高温下溶解度的测定更具有优势.本工作采用动态法测定.目前,对电解质混合溶剂体系的研究集中于气液平衡及液液平衡,对固液体系的研究较少.广泛应用的计算电解质溶液活度系数的模型主要有pitzer模型和电解质nrtl模型.pitzer模型适用于浓度不超过6mol/kg的水溶液体系;而电解质nrtl模型不但对整个浓度范围都适用,且可用于混合溶剂体系.
2. 研究内容和预期目标
研究内容:
本课题将以3-氟苯酐为原料,选取乙醇-水为溶剂,在一定温度下测定3-氟苯酐在乙醇-水溶剂中的溶解度。测定3-氟苯酐额溶解度时,反应体系的温度,以及反应剂的浓度可能会对实验结果有影响。
预期目标:
3. 研究的方法与步骤
研究方法:
1.激光发生器2.溶解釜3.冷凝器4.注射器5.进样口6.记录仪
7.信号接收装置8.低温恒温水浴槽9.磁力搅拌器10.磁力搅拌子11.精密温度计
4. 参考文献
(1)孙顺平李志宝.苯胺盐酸盐在乙醇一水体系中的溶解度测定和混合溶剂电解质模型[j].过程工程学报,2011(10).
(2)李群生陆风华.没食子酸在乙醇 水中溶解度的测定和关联[j].北京化工大学学报,2013.
(3)孙晓波靳会杰.丁二酸溶解度的测定与关联[j].河南师范大学学报,2009(3)
5. 计划与进度安排
(1)2014年12月:毕业论文选题。
(2)2015年3月上旬:查阅文献,制定实验方案。
(3)201年3月-2022年4月:进行实验。
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