相转移催化在安息香缩合反应中的应用研究开题报告

1. 研究目的与意义

二苯基羟乙酮,是一种白色针状晶体,是一种重要的化工原料,广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的制备等。苯偶姻通常是通过苯甲醛的自身偶姻缩合(俗称安息香缩合)制备,传统苯甲醛的安息香缩合是用氰化钠或氰化钾作催化剂,在碱性条件下,氰负离子(cn-)促使两分子苯甲醛缩合反应,效果好,收率高,但是氰化物有剧毒,环境污染严重,不适合工业生产。寻找和探索更好的有利于安息香缩合反应的催化剂以及其它反应条件备受有机合成工作者的关注。氰化物作为催化剂之后,许多催化剂,如维生素b1、三唑盐、噻唑类离子液体以及一些被修饰的噻唑盐相继被用于该反应,有效地扩大了反应底物范围,不仅芳香醛甚至一些脂肪醛也能顺利进行安息香缩合反应。为了更好地促进安息香缩合反应,一些非传统溶剂,如聚乙二醇、超临界也相继用于该类反应,且取得了较好的反应效果。

贾晓红等在法基础上通过添加微量季铵盐溴化十二烷基二甲基苄基铵作为相转移催化剂,促使反应顺利进行,产率达到72.3%,且重现性很好。安息香缩合反应的最佳条件为:以0.1mo苯甲醛及0.18g为基准,相转移催化剂的用量0.02g,反应温度70℃,反应时间为80min,10%氢氧化钠5ml,反应生成物产率达72%左右。而刘小玲等以peg-6000为相转移催化剂,为催化剂,合成了二苯羟乙酮(安息香),最佳反应条件为:peg-6000用量1.5g,反应温度50℃,回流时间80min，10%氢氧化钠5ml,反应生成物产率达70.8%~80.2%,重现性达100%。

本合成反应也是有机化学实验教学中的典型化合物的制备实验。然而在实验教中发现，反应产率变化很大，时有时无，重复性、稳定性差，严重影响实验教学效果。本实验在前人实验的基础上通过改变物料比，反应时间和催化剂种类寻求最佳反应条件,提高产率并使该反应的重现性达到良好。

2. 研究内容和预期目标

本实验考察不同的物料比对反应收率的影响，不同的反应时间对反应收率的影响，不同的催化剂对反应收率的影响，在参考众多文献的基础上，以十二烷基二甲基苄基溴化铵为相转移催化剂，为催化剂，苯甲醛为原料合成二苯羟乙酮；

3. 研究的方法与步骤

研究方法：以实验探究为主

步骤：

1.以十二烷基二甲基苄基溴化铵为相转移催化剂，为催化剂，苯甲醛为原料合成二苯羟乙酮，改变物料比、反应温度、反应时间，确定最佳合成条件。

4. 参考文献

[1] 王汝龙，原正平．药物 (第 4版) m ．北京：化学工业出版社 ，2005：277．

[2] 傅敏，蒋永生，周莉，等．超声合成二苯基羟乙酮的研究[j]．包装工程 ，2004，25(6)：72—74

[3] 张功成．二苯基羟乙酮的合成 [j]．大学化学 ，2001，16(3)：49—5o．

5. 计划与进度安排

1.2022年12月24日－2022年3月1日：接受毕业论文任务书，毕业实习.

2. 2 2.2022年2月25日-2022年3月15日（第1-3周）：完成毕业实习工作，查阅参考文献，完成开题报告。

3. 3 3.2022年3月4日－5月3日（第2－10周）：制定实验方案，做好实验所需仪器设备和化学试剂等各项准备工作, 进入实验室进行实验，完成实验量的50％左右，接受中期检查。