1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
世界各国规定了食用油脂中苯并(a)芘的最大残留限量,欧盟208/2005号文件规定食用油脂中苯并(a)芘的最大限量为2μg /kg,gb2716-2005《食用植物油卫生标准》规定苯并芘最大限量为10 μg/kg。
目前,文献报道有植物油、肉类、大米、茶叶等食品中苯并(a)芘的检测方法[2-5],测定动植物油脂中苯并(a)芘含量的国标方法有gb/t5009.27-2003《食物中苯并(a)芘的测定》和gb/t22509-2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法》。
目前分离和测定苯并(a)芘的主要方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、纸色谱荧光光度法、薄层色谱法等。
2. 研究的基本内容和问题
本文采用固相萃取技术处理动植物油样品,避免了通常存在的样品处理麻烦、耗费试剂量大等缺点,减少了有机溶剂的用量,缩短了分析时间,提高了分析效率。
建立一种实际用量少、分离效果好、简便快捷的苯并(a)芘的检测方法。
3. 研究的方法与方案
与苯并(a)芘共同萃取出来的极性化合物的量很大,如样品提取不经过净化,极性化合物的色谱峰会把苯并(a)芘的峰掩盖掉。
传统方法是采用液液萃取和柱色谱、薄层色谱或纸色谱分离杂质进行净化,传统方法不仅安全性差,且操作繁琐,耗时较长。
本法采用较为先进的固相萃取前处理技术,固相萃取技术具有背景值低、便捷、安全(有机溶剂用量少)和高效的特点。
4. 研究创新点
本法采用C18固相萃取小柱,同时加入弗罗里圭土进行样品净化。
试样经过萃取小柱时,弱极性苯并(a)芘在柱上保留,大部分极性化合物不保留与苯并(a)芘分离。
5. 研究计划与进展
本文建立了食用油中苯并(a)芘的高效液相色谱-荧光测定方法。
采用加弗罗里硅土的c18小柱处理了动植物油样品,去除了样品中的干扰,减少了有机溶剂的用量,缩短了分析时间,提高了分析效率,操作简便,准确率高,灵敏度高。
结果完全能满足食品检验的需要,可用于实际样品测定,结果可靠,可在检测工作中推广使用。
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