1. 研究目的与意义
一、毕业论文的内容gc-ms测定白酒中三种邻苯二甲酸酯类① 制备标准溶液 根据所查阅文献及试验要求,准确称取dibp、dbp、dehp 标准品分别用甲醇稀释定容,配制成混合标准储备液。
② 处理样品 拟选用20种白酒样品,根据实验样品的特性加入甲醇,超声提取后除水,再进行蒸发处理③ 经蒸发处理后的样品用丙酮溶液溶解混匀待过柱净化④ 样品用正己烷定容, 过滤膜供气相色谱-质谱检测二、毕业论文的意义邻苯二甲酸酯类物质具有无色无味、电性能好、挥发性低和耐低温等特点,是塑料制品和橡胶制品生产过程中的重要增塑剂,可有效增加产品可塑性、柔韧性或膨胀性。
苯二甲酸酯被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等日用产品中。
2. 文献综述
gc-ms测定白酒中邻苯二甲酸酯类南京中医药大学王钱琨摘要: 本研究建立了白酒中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取/gc-ms分析方法。
采取了酒中不同的提取方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标考察邻苯二甲酸酯的基体效应。
研究表明,提取净化后酒萃取液的基质去除率达到80%;3种邻苯二甲酸酯的方法线性范围0.05g/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84% ~115%,该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于白酒样品中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。
3. 设计方案和技术路线
一、研究方案1、制备标准溶液 根据所查阅文献及试验要求,准确称取dibp、dbp、dehp 标准品分别用甲醇稀释定容,配制成混合标准储备液。
2、处理样品 根据实验样品的特性加入甲醇,超声提取后除水,再进行蒸发处理3、经蒸发处理后的样品用丙酮溶液溶解混匀待过柱净化4、样品用正己烷定容, 过滤膜供气相色谱-质谱检测二、技术路线1、标准溶液的制备:准确称取dibp、dbp、dehp 标准品各0.05 g, 分别用甲醇稀释定容至50 ml, 配制成1 000mg /l的单标储备液于棕色容量瓶中。
分别移取上述4种单标储备液各1 ml, 用甲醇水溶液( 1:1)定容至10 ml, 配制成100 mg /l 的混合标准储备液2、样品处理:加入20ml甲醇, 均质2 m in, 超声提取60 m in, 提取液经无水n a2 so4除水, 40℃下蒸发至接近5 ml, 放入4℃的冰箱冷藏2 h, 2 000 r/m in离心10m in, 移取上层清液, 氮吹浓缩至干。
4. 工作计划
2022.03-05 查阅文献,形成思路,制定实验方案,准备实验材料2022.04-18 准备实验所需的样品,耗材以及试剂瓶
5. 难点与创新点
实验建立了白酒中3种邻苯二甲酸酯类dibp、dbp、dehp增塑剂的超声提取/gc-ms分析方法,国外关于食品中增塑剂己二酸二酯的污染研究较多,但对白酒中paes甚少。
本实验的创新性对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标考察邻苯二甲酸酯的基体效应。
该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于白酒样品中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。
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