HPLC联用ICP-MS同时测定大米中砷和汞的形态研究开题报告

1. 研究目的与意义

目前对国内大米中的砷、汞形态分析的报道甚少。

不同砷、汞化合物的毒性与其形态密切相关决定了仅用总砷、总汞作为大米食用安全性评价的参考标准不够科学合理。

本课题采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱（hplc-icp-ms）联用方法对大米中不同形态的砷、汞化合物进行研究，旨在建立一种能够同时检测分离鉴定大米样品中多种砷、汞形态化合物的方法，使建立的方法具备高灵敏度该方法具备高灵敏度、高选择性和多元素同时检测的特点高选择性和多元素同时检测的分析特点，为今后大米的砷、汞毒性评价提供科学依据。

2. 研究内容和预期目标

研究内容：（1）大米中总砷、汞含量的研究： 用icp-ms同时测定大米中总砷、总汞的含量。

（2）大米中砷、汞形态的研究： 利用hplc-icp-ms联用技术，对大米中的砷、汞形态进行高效快速检测。

拟解决的关键问题：（1）对前处理方法（热水提取、流动相提取、甲醇提取、盐酸浸提、碱消化提取）、前处理条件（提取时间、温度、提取液浓度等）进行优化，确定同时提取大米中砷、汞形态的最优方案；（2）对仪器参数（色谱柱、流动相的选择、流动相浓度、流速）进行优化，利用hplc-icp-ms联用技术，建立高效快速同时测定大米中砷、汞形态的方法。

3. 国内外研究现状

随着人们对砷、汞形态毒性的认识的加深，单一的总砷、总汞含量指标无法满足食物砷、汞摄入风险的评价。

现有食品砷、汞形态提取方法中，针对大米基质的较少，由于砷、汞形态的不稳定性，尚没有一个完整的方法能同时准确的定量分析大米中不同形态的砷、汞物质。

目前部分有害微量元素形态分析的国家标准尚未制定，研究领域相对单一，对砷、汞形态的研究大多数集中在中医药、中草药和水产品方面， 其他较少，缺乏关于食品中砷、汞不同形态之间的含量比例较为详细的数据， 为食品的安全性评价带来困难。

4. 计划与进度安排

研究计划：2022.12.20-2022.1.1 收集、整理相关资料，进入论文初步研究阶段 2022.1.1-2022.1.15 撰写开题报告2022.3.1-2022.4.24 撰写初稿2022.4.25-2022.5.15根据论文指导老师的意见进行修改 2022.5.16-2022.6.8 再次修改，定稿，答辩，并按规定格式打印装订并装袋实验方案：（1）大米中总砷、总汞含量的测定：大米样品粉碎过筛成粉，经微波消解，配制砷、汞混合标准溶液，用icp-ms同时测定其中总砷、总汞的含量；并采用加标回收等方法，提高测定方法的准确性、精密度和回收率。

（2）hplc-icp-ms同时测定大米中砷、汞形态方法的建立：采用热水提取、流动相提取、50%甲醇提取的方法提取大米中的砷形态化合物，采用盐酸浸提、碱消化萃取的方法提取大米中的汞形态化合物，对砷、汞形态的提取方法进行优化，选择出能够提取砷，汞的最优方案，并建立能够同步提取砷、汞形态的方法。

再对hplc-icp-ms的各项仪器条件（流动相的选择，流动相浓度，流速等）进行优化，最终建立一套采用hplc-icp-ms能够高效准确同时测定大米样品中砷汞的方法。

5. 参考文献

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