1. 研究目的与意义
松节油是自然界中产量最大的精油,而我国有着丰富的松节油资源,开发利用松节油具有巨大的意义。蒎烯是松节油中的主要成分,有α-蒎烯和β-蒎烯两种异构体,二者都可异构化得到莰烯。因此,开发莰烯系列化工产品是综合利用松节油的新道路之一。
丙烯酰胺含有可聚合的碳碳双键, 故易于自聚或与其他烯类单体共聚而得到不同结构和性能的聚合物,因而被称为百业助剂,应用领域涉及各行各业的方方面面。
通过莰烯合成的n-异冰片基丙烯酰胺是一种无色固体,其独特的桥环状结构赋予了它特殊的理化性质:高玻璃化温度、低色度、高折光指数、疏水性好、与多种树脂、溶剂、颜填料相容性好、低毒、不易燃等。这些独特的物理化学性质,使得n-异冰片基丙烯酰胺的应用领域更加广泛。
2. 国内外研究现状分析
chen等以丙烯腈和莰烯为原料、冰醋酸作为溶剂,浓硫酸为催化剂合成n-异冰片基丙烯酰胺,该法反应速率快,温度低,但副产物多,产率低,不高于49%,且该工艺使用的硫酸催化剂对设备腐蚀严重,产生废水多,对环境污染严重。
后来hanzawa等采用苯磺酸催化合成了n-异冰片基丙烯酰胺,该工艺也存在所用催化剂苯磺酸设备腐蚀严重、废水量多、废水难以处理、环境污染重等缺点。
krhow等则采用磷钼杂多酸为催化剂,但产率较低,仅为53%,反应液同样要进过koh溶液洗涤。该工艺存在催化剂价格高、制备工艺繁琐、稳定性差等缺点难于工业化生产。
3. 研究的基本内容与计划
1.研究内容
本课题以莰烯和丙烯腈为原料,一步法合成n-异冰片基丙烯酰胺。探讨原料配比、反应时间、反应温度、催化剂种类、催化剂用量等对反应选择性及产物得率的影响;并通过正交实验确定最佳反应工艺条件。探索n-异冰片基丙烯酰胺的纯化方法,确定适宜的纯化工艺条件。采用红外、高分辨质谱、核磁以及单晶衍射等分析手段对结构进行表征。
2.研究计划
4. 研究创新点
1、在各研究报道中,该反应转化效率较低,采用新型催化剂将提高产率,得到更多产物,拓宽N-异冰片基丙烯酰胺应用范围;
2、改良了N-异冰片基丙烯酰胺的生产工艺,实现丙烯腈的回收利用。
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