有机胺导向下锑硫化合物的合成开题报告

1. 研究目的与意义

作为一类新型的功能材料，有机杂化硫属化合物因具有独特的物理化学性能，如催化、吸附、离子交换、光电导体、光致发光、非线性光学和半导体性能等而倍受人们关注。该类材料通常利用低温溶剂热法(t =100~200 c) ，在超热极性溶液(如水、有机醇和有机胺)中合成。1983年 krebs b.为代表的科研小组利用水为溶剂合成了许多13-14族金属硫或硒化合物, 其平衡离子为碱金属离子或碱土金属离子。1989年，bedard r. l.以季胺盐r₄n (r= me, et, pr, etc.)为模板剂，首次用水热法合成了锗和锡硫属化合物，从此，利用有机胺作为结构导向或模板剂, 低温溶剂热合成13-15族金属硫属化合物证明是一种成功的合成方法。在溶剂热条件下利用有机胺为模板剂或导向剂合成有机杂化硫属化合物的延伸和深入研究是近10年才开展起来。2003年，benschw.等为了研究有机螯合胺对硫属化合物的结构影响；2007年，feng p.y.等报道了1种被配阳离子修饰的1d手性螺旋链的[mn(teta)(en)][mn(teta)][mn(snte₄)₂mn(teta)]。

自工业革命以来，人们就一直进行着无机固体材料的合成，从中积累了大量经验，不断完善并最终形成了一系列合成无机固体材料的方法，指引着合成实验的进行。也使人们发现了更多的固体化合物及新的合成方法，一步一步朝着无机固体材料的设计合成前进。这些方法大多数可以直接用于硫属化合物的合成制备。合成金属硫属化合物的常见方法有常温沉淀法、高温固相合成法、水热法和溶剂热法等。利用常温沉淀法并不容易得到晶体化合物，原因是在该方法下的产物结晶性能较差；而高温固相合成法通常是在高温条件下（500℃以上）的碱金属或碱土金属熔融盐中进行的，所得产物大多数为具有紧密结构的热力学稳定相，如果想要形成具有孔道结构的产物将会非常困难。水热和溶剂热合成法中，反应进行的环境一般是在超热极性溶剂(如水、有机胺和有机醇等)，反应温度相对温和(一般为110-200℃)，所以被称为软化学合成方法。

对水热合成法的研究最早可以追溯到19世纪中叶，是地质学家对自然界地矿的形成进行研究而开始的。自然界中之所以会产石油、煤、矿物，就是因为生物质或者金属盐随着水流渗入地下，在地球内部这个高温高压的环境中，发生水热反应。1900年后科学家们建立了水热合成理论，从模拟地矿生成开始到沸石分子筛、其他晶体材料，以后又开始转向功能材料的合成，迄今已经经历了100多年。自bibby首次从非水体系中合成沸石，在非水体系中运用溶剂热法合成无机材料就此拉开了序幕^【7】。通过水热或溶剂热法，不计其数的复合氧化物、无机/有机杂化材料、人工水晶、复合氟化物与介稳材料^【8,9】等被合成出来投入使用。近期，利用溶剂热方法合成新型硫属化物结构材料的研究获得了sheldrick和li等科学家的高度评价，同时肯定了溶剂热合成技术在新材料制备合成所发挥的作用以及重要的意义，并强调了该项技术在设计合成光学与电子材料、介孔材料、离子交换剂等方面具有令人期待的前景。

2. 研究内容和预期目标

主要研究内容：本课题的研究工作主要集中在利用有机胺和过渡金属为结构导向剂，研究MN/Q（N=Sb，Q=S）二元溶剂热反应体系中的合成问题，通过改变反应体系温度、在体系中加过渡金属和在溶剂有机胺中加水和离子液体等这些条件来研究在此体系中合成锑-硫化物的可能性。并对制备成的锑硫配合物进行性质研究。

3. 研究的方法与步骤

以有机胺为溶剂的溶剂热反应制取锑硫配合物，均为140摄氏度恒温反应3天:

1. 以碳酸氢铵和乙二醇为导向剂。准确称取sb（0.05mmol），s（0.1mmol）于玻璃管中，然后准确称取过度金属fe（0.1mmol），苯并咪唑（0.1mmol）分别加入玻璃管，再称取一组fe和苯并咪唑一起加入玻璃管中。再以苯并咪唑和金属ni又重新设计了一组，并在每个玻璃管中滴加了1d溴化n-乙基-n-丁基-吗啉铵盐,7d 1,2-环己二胺。

2．以二甲氨基乙醇和氨水/四甲基氢氧化铵为导向剂。准确称取sb（0.05mmol），s（0.1mmol）于玻璃管中，在分别准确称取苯并咪唑（0.1mmol），mn（0.05mmol），zn（0.05mmol）于玻璃管中，其中一小组只加入sb、s，所有玻璃管均滴入1d溴化n-乙基-n-丁基-吗啉铵盐。

4. 参考文献

5. 计划与进度安排

第1阶段：2014.11.11-2015.3.30：查阅文献，制定实验计划，完成开题报告，翻译英文文献,准备实验仪器。

第2阶段：2015.3.31-6.6：实验，合成设计或预定的化合物，达到目标要求；收集数据，书写论文。

第3阶段：2015.6.6-15：答辩，归还仪器。