丙酮缩二乙醇的合成工艺的研究开题报告

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1. 研究目的与意义

研究背景及意义：

2-乙氧基丙烯（英文名2-ethoxypropene，分子式c5h10o），为无色透明且具有特殊气味的液体，不溶于水，与酮、醇等多种有机溶剂互溶，沸点62~64℃，是一种重要的医药中间体，目前在国内已经逐步取代2－甲氧基丙烯成为合成克拉霉素的关键中间体[1]。合成方法通常采用两步法：1）以对甲苯磺酸为催化剂无水乙醇为溶剂,采用原甲酸三乙酯与丙酮缩合制得丙酮缩二乙醇；

2）以苯基甲基硅醚等为液相介质,对丙酮缩二乙醇进行高温（210℃）液相裂解[2,3]，或以固体催化剂进行高温（160℃）气相裂解[4]可得到2－乙氧基丙烯。反应原理如下：步骤1）中由于采用无水乙醇为溶剂，乙醇与丙酮缩二乙醇、甲酸乙酯之间会形成二元、三元共沸物，难以用普通精馏的方法分离得到丙酮缩二乙醇，需要采用水洗、精馏才能得到丙酮缩二乙醇，对水洗液进行精馏和特殊精馏可回收乙醇和甲酸乙酯。因此，该步流程长，能耗较高。步骤2）的反应是一可逆吸热反应，为提高转化率需要较高的反应温度，若采用高温液相裂解会产生大量废弃的苯基甲基硅醚；采用高温气相裂解，催化剂用量大，设备投资和能耗高。为解决以上问题，笔者对两步法进行了改进。采用酸性阳离子交换树脂为催化剂的无溶剂合成技术得到丙酮缩二乙醇，丙酮缩二乙醇和甲酸乙酯混合物的分离可采用普通精馏操作，无废水产生，流程简单，能耗低。以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术，不断从反应体系中馏出反应产物2－乙氧基丙烯和乙醇来提高转化率，既避免了高温液相介质的回收处理，也解决了高温气相裂解催化剂用量大、设备投资和能耗高的问题。因此，该技术具有对环境友好、流程简单、设备投资和能耗低的优点。

2. 国内外研究现状分析

目前国内外丙酮缩二乙醇的合成工艺主要有（1）丙酮和原甲酸三乙酯以氯化铵为催化剂反应制得丙酮缩二乙醇，再在硅油中高温裂解制得2乙氧基丙烯；（2）采用自制催化剂由2,2二乙氧基丙烷（DEP）合成2乙氧基丙烯等。

3. 研究的基本内容与计划

（1） 反应温度对反应的影响；

（2） 催化剂用量对反应的影响；

研究计划

4. 研究创新点

特色与创新

（1）通过恒温水浴加热，能够更便捷的控制反应的进行，无需高温，更安全；

（2）通过气相色谱分析，能够随时记录查看反应物、产物、副产物的百分比，掌控反应的进行；