单一条件调控二氧化钛形貌的精细化控制开题报告

1. 研究目的与意义

纳米二氧化钛由于具有活性高、稳定性好、对人体无毒、成本低且在太阳能储存和利用、光化学转换、废水处理、自洁表面等方面的广泛应用而成为最具潜力的光催化剂。

但二氧化钛的电子和空穴容易发生复合，光催化效率低，因此，为了提高光催化剂的光谱响应范围和催化效率，人们采用了多种方法和手段以改善二氧化钛的这一性质缺陷。

迄今已成功的制备出了二氧化钛纳米颗粒、纳米线、纳米管等。

2. 课题关键问题和重难点

1. 如何在平衡条件下从众多变量中找出影响最大的单变量

由于本实验存在众多控制变量，其中一点变化会导致最终结果的不同，故保持基本实验框架基础不变是尤为重要的。如需增加或修改控制变量，不宜改动主题实验框架基础，这是从众多变量中找出最大影响单变量的平衡基础。

2. 确定单一变量对最终二氧化钛的形貌与晶型影响

3. 国内外研究现状（文献综述）

在水解－沉淀法制备纳米二氧化钛粉体的过程中,使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米二氧化钛粉体;使用混合沉淀剂,通过控制沉淀剂的比例,制备了晶相组成(金红石与锐钛矿比例)不同的纳米二氧化钛多晶粉体;采用相同的粉体制备工艺,不同的后续处理工艺,探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度。经分析研究后认为,水解－沉淀法制备的纳米二氧化钛粉体中的锐钛矿向金红石转变的温度为500-800℃。完全转变的温度在800℃以上;纳米二氧化钛多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类、混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关,而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。[1]当体系成分组成一定时，形成纳米二氧化钛多孔薄膜的过程几乎没有受到其它因素如相对湿度，ph值，温度等的各种影响。仅通过调整控制分散体的组成，就可以实现对纳米二氧化钛多孔薄膜形态的控制。充分利用光聚合技术的优势，本方法可为纳米结构二氧化钛薄膜的大面积制备提供积极的研究基础。[2]方法的主要特征是利用含钛化合物在醇水溶液中水解得到的无定形二氧化钛粉体为原料，加入不同浓度的无机酸，经水热处理、抽滤、洗涤、干燥，制得锐钛矿相和金红石相比例连续可调的二氧化钛纳米晶。[3]优化反应条件可实现对粉体性质的控制，因此考察了不同反应条件对制备锐钛矿相纳米tio的影响，发现水热反应温度升高和水热反应时间延长均有利于所得产物晶粒结晶完整，但其粒径增大；并且随前驱体中反应物浓度增大，晶粒粒径减小。在水热条件下不同晶相组成与二氧化钛晶体结构及其环境相有关，在不同的环境相下，形成有利于生长为不同晶相的晶核，so有利于形成共顶结构的锐钛矿相；而cl有利于结晶度相对较强的金红石相。[4]研究发现,盐酸溶液浓度对最终得到的复合材料的形貌结构和tio的晶相影响很大,当盐酸溶液浓度为3mol/l时,得到的复合材料为高质量的石墨烯和具有混合晶相微/纳米结构tio的组装体。我们通过一些表征手段如xrd、sem和tem等证明了由直径约为2-5nm的纳米颗粒组装而成的tio微球均匀的分布在超薄的石墨烯层间,其中tio为金红石和锐钛矿的混合晶相。随后以rhb溶液为目标污染物对得到的不同go添加量的tio/gn复合材料及纯的tio进行了可见光照射下的光催化性能测试。发现在可见光照射下,具有双晶相的微/纳米结构tio/石墨烯复合材料呈现出了远高于纯tio微球和商业用p25的可见光催化性能。初步研究主要是由于石墨烯的引入以及tio独特的微/纳米结构和混合晶相组成协同作用的结果。[5]较长的水热时间有利于形成晶型规整的纳米晶。ostwald熟化可以较好地解释时间效应。水热时间24h比48h制得的纳米tio颗粒分散性好,说明水热时间24h比较合适。在低温条件下采用水热法调节酸的浓度可以制得长度为100～200nm、径向比为5～20的针状纳米tio颗粒,在酸性条件下所合成的纳米tio颗粒为梭形,并随着酸浓度的增大,颗粒增大,从约100nm20nm增大到300nm15nm,径向比也变大,颗粒由梭形变成针形.当酸浓度为1.2mol/l时,生成颗粒主要是梭形,同时还存在少量的近似球形颗粒.当酸浓度达到2mol/l时,颗粒已经全是梭形。在制备过程中,添加peg4000,ctab,sds可以减小颗粒粒径、提高分散性。[6]