1. 研究目的与意义
2-甲硫基苯并噻唑是一种重要的化学试剂,可广泛用于生物、医药、化工领域。
例如,有报道表明它在合成核酸标志荧光染料产品中是一个重要的中间体。
它的合成通常以2-巯基苯并噻唑(mbt)为原料,经过甲基化反应来制备。
2. 课题关键问题和重难点
关键问题:1、以DMC作为甲基化试剂成功合成2-甲硫基苯并噻唑;2、在获得成功合成的方法后,如何提升主产物的产率与选择性;3、得到产物之后用简易的方法将主产物与副产物分离;难点:1、环保绿色的碳酸二甲酯效果并不如硫酸二甲酯,而大部分关于碳酸二甲酯的研究都集中在碳原子和氮原子,关于硫原子的甲基化研究较少,尤其在合成2-甲硫基苯并噻唑的相关研究中;2、需要对催化剂的种类、反应时间、反应温度及物料配比等条件进行实验,来尝试达到降低副产物的比例、提高主产物的转化率与选择性的目的,并选择最佳工艺条件。
3、在主副产物分离时,实验室传统的分离方法为柱层析法,但是此方法耗时耗材,需要寻找更加简易可行的分离方法。
3. 国内外研究现状(文献综述)
2-甲硫基苯并噻唑的绿色合成研究引言2-甲硫基苯并噻唑是一种重要的化学试剂,可广泛用于生物、医药、化工领域。
例如在合成核酸标志荧光染料产品中是一个重要的中间体,在农药技术领域可以用来防治烟草黑胫病等。
它的合成通常以2-巯基苯并噻唑(mbt)为原料,经过甲基化反应来制备。
4. 研究方案
以2-巯基苯并噻唑为原料,碳酸二甲酯为甲基化试剂,加入催化剂,在常压下反应,通过薄层色谱分析法得到产物,用核磁共振氢谱、红外光谱等表征确定产物为2-甲硫基苯并噻唑,再通过调整反应的条件:反应温度、物料配比、催化剂选择、反应时间等,提高产物的转化率与选择性。
5. 工作计划
第一学期17-19周阅读文献,了解和掌握研究背景和研究现状,提出研究问题,制定研究方法,并熟悉实验室环境,完成外文文献的翻译;第二学期1-3周订购实验药品,开展实验研究尝试,记录实验过程,总结经验,优化实验步骤,完成开题报告;将完成的开题报告和外文翻译,经指导老师确认后上传毕业系统;第二学期4-9周开展实验研究,依次改变反应温度、反应时间、反应催化剂的种类等反应条件,找到最佳反应状况从而提高反应的转化率,并针对难点及遇到的问题进行攻克;第二学期10-11周整理实验记录、文献资料等材料,完成毕业论文撰写,并进行查重;第二学期12周 根据指导教师的建议和意见,对毕业论文进行修改并完成最终的毕业论文;第二学期13周 毕业论文答辩。
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