四丁基锡的制备方法研究开题报告

1. 研究目的与意义

有机锡化合物及衍生物，具有非常广泛的用途，是一种重要化工原料，而合成有机锡首先要合成单体四丁基锡。

通常四丁基锡合成方法有：格式法、烷基铝法、直接法等，格式法因具有许多优点，而得到重视。

格式法合成四丁基锡，通常分两步进行，首先由镁与卤代烃（例如氯代烷或溴代烷）的醚溶液反应，生成格式试剂，然后再将四氯化锡滴加到格式试剂中，于60-100℃进行烷基化反应得到四丁基锡。

2. 课题关键问题和重难点

1. 格式法制备tbt中引发温度的选择格式法制备tbt过程中反应釜的温度是一个重要控制指标，工艺要求反应釜的温度严格受控且有规律变化。

反应主要缺点格式引发剧烈，非常难以用常规手段控制，反应过程放热剧烈，很容易冲料，甚至爆炸危险，需要严格控制滴加反应速度，以防止升温迅速，发生危险事故。

2. 格式法制备tbt中溶剂的选择格式法制备tbt中溶剂的选择是一个重要的指标，不同的溶剂会严重影响反应的引发时间，选择适宜的溶剂能缩短反应的引发时间，从而减少反应时间，提高反应效率。

3. 国内外研究现状（文献综述）

四丁基锡是合成有机锡热稳定剂的关键中间体，其合成过程涉及金属无机化合物同有机原料的反应，反应过程机理复杂，限制条件多，影响因素多。

反应过程中需使用低沸点的醚类溶剂，易燃易爆且体系要求隔绝空气和水份，操作控制具有一定难度。

通常四丁基锡合成方法有：格式法、武兹法、烷基铝法、直接法等，格式法因具有许多优点，而得到重视。

4. 研究方案

实验方案：一、运用一步法和二步法合成四丁基锡进行对比实验二、选择最佳方法进行正交实验优化制备方法（1）通过研究不同温度下的引发反应,对于收率和生产安全性的影响,确定合适的引发温度；（2）通过研究乙醚、四氢呋喃、苯、丁醚不同溶剂下的引发反应，对于收率和生产安全性的影响，确定合适的溶剂选择；（3）研究不同反应方式对于放热控制的影响；（4）研究镁粉：氯丁烷：四氯化锡：正丁醚四者比例对于副产物的影响；实验仪器：1000ml四口反应瓶、SZCL-2型数显智能控温磁力搅拌器、SHZ-D（III）循环水式多用真空泵、气相色谱仪及色谱工作站实验试剂：四氯化锡（工业级）、盐酸（工业级）、镁粉（工业级）、氯丁烷（工业级）、正丁醚（工业级）

5. 工作计划

第1～2周： 查阅、收集相关文献资料，设计四丁基锡的制备方案，撰写开题报告；第3周： 撰写开题报告，外文文献翻译，根据选择的设计方案准备实验相关原料及设备；第4～8周： 开始四丁基锡制备实验，记录并整理相关数据，根据所得结果撰写小结；第9～13周：针对四丁基锡实验结果所得数据，进行制备方案优化；第14周： 分析讨论实验结果，撰写论文，准备答辩。