毛细管进样法-顶空测定达卡他韦药物中间体的溶剂残留开题报告

1. 研究目的与意义

达卡他韦是英国和日本研发的一种用于治疗丙肝的新型药物。

临床试验证实针对1和4型丙肝，该药物联合聚乙二醇干扰素和利巴韦林的总体持续病毒学应答率高达（svr）90%；针对2型丙肝，该药物联合利巴韦林的svr为89%-95%；针对3型丙肝，该药物联合利巴韦林的svr为 61%-63%。

值得一提的是达卡他韦的临床试验还包含了一些丙肝合并肝硬化的患者，疗效也较显著。

2. 研究内容和预期目标

(一)样品的获取因为所有药品的正式生产都需要食品药品监督管理局的批准。

而达卡他韦属于进口药品在中国大陆尚没有正式的被批准上市因此研究的企业和科研机构较少因此检测样品的获取途径比较艰难。

(二)顶空进样器的不稳定性：顶空进样器是利用不断的升高温度把样品溶液气化进样排除固体不可溶杂质的干扰，属于精密测定仪器，因此在时机操作中容易发生问题。

3. 研究的方法与步骤

通过查阅大量的国内外文献，发现对于达卡他韦的研究非常少因此在实验前对于药品的合成路径使用溶剂原料及辅料知之甚少。

对于该样品的溶剂残留检测也比较少只能通过对于类似样品的溶剂残留分析来研究达卡他韦的检测方法以及不断的实验的探究合适的正确的方法。

目前对于药品内物质的浓度含量分析主要采用气相色谱法。

4. 参考文献

经过试验本课题采用顶空进样气相色谱分析法来测定达卡他韦的溶剂残留具体条件为 系统agilent7890a 7697aheadspace sampler and fid气相色谱柱：db-62460m*0.32mm*0.18um柱流速：20cm/sec氢气30ml/min 空气 400ml/min 尾吹25ml/min升温程序：初始40度保持5min，然后1度/min的速度升温至45度，保持7min，然后25度/min升温至250度保持4.8分钟。

进样口温度：250检测器温度：260分流比20:1顶空条件顶空瓶平衡温度90 定量环温度100传输线温度110顶空瓶平衡时间：25min气相系统循环时间：30min 空白溶剂dmf 根据自己制定的这一套初始方案，进行实际实验操作。

在实验过程中，对比已报道的方法和出现的问题进行方法优化。

5. 计划与进度安排

2月1号-2月6号：查阅和翻译文献，收集有关课题的相关资料，仔细查阅相关资料，充分理解课题，开始撰写开题报告，并在6号之前完成开题报告。

2月7号-2月28号：将完成得开题报告交指导老师处审批， 进入设计/论文写作阶段，并开始着手实验部分，记录实验记录，为写论文做好充分准备。

3月1号-4月30号：实验开展及论文写作阶段；及时向指导老师汇报实验及写作进展情况，继续进行实验和论文写作；每周向指导老师汇报实验及论文进展情况、讨论完成实验的内容；将论文初稿交到指导老师处。