光伏驱动电化学还原硝基苯的工艺条件研究开题报告

1．结合毕业设计（论文）课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写

2000字左右的文献综述：

文 献 综 述

0. 前言

硝基苯是一种重要的化工原料，主要用于生产苯胺，如染料、军工、医药、农药等行业每天都会产生大量的硝基苯废水。据统计，全世界每年排入环境中的硝基苯的量在10000t左右。而硝基苯是一种剧毒物质，对人体具有三致作用，但由于其分子结构稳定，所以在一般的条件下很难被降解，现在很多处理方法都是想办法先将硝基破坏之后再进一步处理。对于硝基苯废水的处理方法主要有物化法（包括吸附法、溶剂萃取法等）、化学法（均相催化氧化技术、光催化氧化技术、多项催化氧化技术等）、生物法等^［1-2］。虽然有很多方法可以降解硝基苯废水，但还目前没有一个既经济又高效的处理技术。

电化学法就是利用电化学原理，使有机物在电极上直接被氧化还原或产生具有强氧化性或强还原性的物质使有机物被还原或氧化。如果以光伏发电技术产生的电能作为处理硝基苯废水能源，就能够降低处理成本。所以对光伏驱动电化学还原硝基苯废水的工艺条件的研究具有重要应用价值。

1. 硝基苯的物理性质和化学性质

硝基苯（NB）俗称杏仁油，纯品为无色、有苦杏仁味的油状液体剧毒有机化合物，对人体有三致作用,难溶于水，密度比水大。

硝基为强吸电子集团，会使得苯环上的电子云密度下降，从而使其结构非常稳定，其分子式结构如下:

另外，由于硝基是强钝化基团，只有在较苛刻条件下才能发生亲电取代反应，所以在一般条件下不容易被降解。在铁和盐酸为还原剂的条件下容易被还原为苯胺，但在这过程中会生成多种中间物质。

2. 电化学处理硝基苯废水的一般方法及现状

由于电化学法处理有机废水具有去除率高，占地省，不产生二次污染以及可实现自动化控制等优点^［3］，所以受到越来越受多的关注。现在该法也在硝基苯废水处理中得到较多的运用。

2.1 电化学氧化法

电化学氧化法是在电极上通电，使电极上发生电化学反应或产生羟基自由基等强氧化性的活性物质，从而将硝基苯氧化的方法。

电-Fenton法是现在研究较多的电化学氧化技术。传统的Fenton氧化是利用<v:shape style="width: 54pt; height: 17.25pt;" id="_x0000_i1027" type="#_x0000_t75" equationxml='12Fe鍜?/m:t>HrPr2O2'> 反应生成羟基自由基来氧化有机物。但是这种方法的羟基自由基生成率比较低，会浪费大量的<v:shape style="width: 54pt; height: 17.25pt;" id="_x0000_i1029" type="#_x0000_t75" equationxml='12Fe鍜?/m:t>HrPr2O2'> 。电-Fenton法是有效处理有机废水的方法之一，它是利用电化学法产生羟基自由基，即<v:shape style="width: 27pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1031" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrH<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrimbr2<w:sz w:vO<m:2<w:sectPr '> 被<v:shape style="width: 23.25pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1033" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrFe<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr2 '> 催化生成大量的羟基自由基，当羟基自由基的电位达到2.8V时具有很强的氧化性，能将水中的有机物直接氧化为<v:shape style="width: 53.25pt; height: 17.25pt;" id="_x0000_i1035" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrCO<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr2<w:smbr鍜?/m:t><m:sbrH<w:rFonts w:asc2<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:hascO'> ^［4］。硝基苯的去除效果与废水pH、硝基苯的进水浓度、电流密度、反应时间、电解质投加量、极板间距、曝气量等有关，班福忱^［5］等通过对电-Fenton法处理硝基苯废水的研究，得出当pH＝3.5、硝基苯浓度为150mg、电流密度为140mA/<v:shape style="width: 21pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1037" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="Cambrcm<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr2'> 、电解时间60min、电解质投加量为7.5mg/L、极板间距为9cm、曝气强度为25mL/s时，硝基苯的去除率达到87%以上。肖凯军^［6］等对传统的电-Fenton法进行进一步的创新，研发了三维电极-电Fenton耦合法，即在二维的电解槽之间装填了颗粒状的工作电极，增加了传质效果，在最佳的工作的条件下对硝基苯的去除率达到96.5%。此外，邹君等^［7］采用紫外强化电芬顿法处理高盐分硝基苯废水，它耦合了三维电极技术和电-Fenton技术，在紫外光的条件下增加8%的盐度耐受度，降解速度变快，当<v:shape style="width: 30.75pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1039" type="#_x0000_t75" equationxml='12FeSO4'> 浓度为4.5mmol/L,草酸钾的浓度为3mmol/L,电流强度为1.5A，初始pH=2，反应时间为1.5h时，硝基苯的去除率可以达到93%。电芬顿法去除效率高，有很好的运用前景，但该法由于耗能大，成本高，电极材料的寿命短等原因制约了它的发展。

2.2内解法

电化学还原法又称为内电解法，其反应机理是以颗粒的炭作为阴极，以铁屑作为阳极在氯化钠溶液或氯化钾为电解质的体系中构成原电池，由体系中的<v:shape style="width: 40.5pt; height: 17.25pt;" id="_x0000_i1041" type="#_x0000_t75" equationxml='12Fe鍜?/m:t>HrPr2'> 将硝基苯还原为苯胺，从而降低硝基苯的毒性，提高其可生化性，另外生成的<v:shape style="width: 43.5pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1043" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrFe(OH)<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cmbr3'> 还有良好吸附性。具体电极反应如下^［8］：

阳极反应：<v:shape style="width: 78.75pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1045" type="#_x0000_t75" equationxml='12Fe鈫?/m:t>am:rPrFe2 2e'>

阴极反应：<v:shape style="width: 78.75pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1047" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="Cambr2H<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr <wx:font wx:val="Cambria Math" 2e鈫?/m:t><mh"H<w:rFo2<w:pgSz w:w="12240" w:h="15840'>

<v:shape style="width: 189pt; height: 17.25pt;" id="_x0000_i1048" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="Cambr閰告ф潯浠讹細<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambria Mat:ascii="CambrO<w:sz w:2 2<m:<w:rFonts w:asciH<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansisci2<wx:font wx:val="CambriO 4e鈫?<m:riOH<w:-<w:pgSz w:w="12240" '>

<v:shape style="width: 240.75pt; height: 27pt;" id="_x0000_i1049" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="Cambr鍦ㄧ數瑙ｈ川涓細<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambriaw:ascii="CambrH<w:sz <<w:rFonts w:asFe<wx:font :as<mOH2</m:sSu <w:rFonts w:ascii="Cambria<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambria Math"ria1<w:sz w:2<m:O<w:rFon2<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹?n鈫?/m:t><w:"瀹?nFe<<w:rFonts w:ascii="Cambria MOH<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansa M3'>

余宗学^［9］在将进水pH值，铁炭比以及停留时间三个因素做正交实验得出，当pH=3，停留时间为60min，铁炭比为2:3时硝基苯的去除效果最好。这当中的硝基苯被还原为苯胺类物质，由于苯胺类物质的毒性仍然比较大，需进一步处理才能排放。杨淑英^［10］等则首先进行了污泥驯化，采用活性污泥法处理苯胺废水，当停留时间达18h时，COD去除率达94%。所以电化学还原法与生物处理法相结合处理硝基苯废水能够取得很好的去除效果，而且处理费用也相对少得多。

2.3 电解法

电解法处理硝基苯废水是通过电解过程提供电子，从而使得硝基苯被还原为苯胺甚至可以使苯环开环生成酮类物质。杨瑞霞^［11］等通过正交实验，得出形象硝基苯去除效率大小的因素由大到小的顺序为：电极材料反应时间处理水量电流密度极板间距pH投盐量。李劲^［12］等通过对电流提直流放电的研究，得出一次降解效率大约为50%，二次降解效率为80%，而且生成物种含有丙酮，这就说明部分苯环已经开环；一定的电压范围内，随着电压的增大，硝基苯的去除效率随之增大，但当电压超过某一值时，其去除效率反而会下降；在一定的电压下随着浓度的增加，其降解效率也随之增加，但当浓度超过某一值时，其降解浓度下降。在此基础上郭香会^［13］等有采用脉冲放电等离子体处理技术，使高压脉冲所释放的高能电子与紫外光相互作用，可以使得硝基苯的苯环开环。陈棱峰^［14］等采用不锈钢丝刷作为阴极电解还原硝基苯废水，使得硝基苯在短时间内大量生成苯胺和少量的酮类物质。秦娜娜^［15］等通过改变pH和搅拌速度得出，当pH变化时降解效率并不发生太大的变化，而当搅拌速度加快时，反应速度明显加快。电解法对硝基具有很高的去除率，而且将其与生物处理等方法结合可使得成本大幅降低，但对于电解法来说，其耗能比较大，不易推广，所以使用廉价的清洁能源如太阳能等提供电能的话将使得电解法的费用大大降低。

3.影响电化学还原硝基苯废水的因素

在用电化学还原的方法处理硝基苯废水时，都是先将硝基苯还原为毒性更小、更易处理的苯胺，然后再考虑进一步处理，当然在硝基苯还原苯胺的过程会有中间产物生成。

3.1电极材料

不同电极的电极材料会对有机物的去除率有很大的影响，李玉平^［16］等通过实验研究了不同电极对硝基苯去除率的影响，在中性条件运用S1、S2、<v:shape style="width: 20.25pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1051" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrAB<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr5'> 三种电极时，硝基苯的去除虑很高，而且苯胺产率高；用碳钢电极时，硝基苯去除率不低，但苯胺的产率低；而用石墨电极和镍电极时，由于析氢电位较正，导致这两种电极对硝基苯的还原几乎没有催化作用。而如果电极中含有少量过渡元素的话，可能会使得电极具有催化活性，增加电解反应速度^［17］。所以选择合适的电极会提高硝基苯的去除效率以及减少中间产物的生成，使得苯胺的生成效率大大提高。

3.2电流密度

电流密度是也是电化学还原法处理有机物的重要因素。在其他条件相同的条件下，随着电流密度的增大，COD以及SUVA的去除率也都随之增大，根据不同的进水水质，当电流密度超过某一值时，COD的去除效率并没有太大的提高^［18］，这是因为电流密度太大时，反应速度加快，而此时硝基苯不能快速的与电极接触，从而使得反应速度无太大提升，且电流效率也下降。所以从经济效益上来来说，选择合适的电流密度也是降低处理费用的关键因素。

3.3pH

pH对硝基苯的还原的影响主要是它可能会改变还原的机理，当pH上升时苯胺的生成率会略有下降，这是因为质子对于硝基苯以及其他中间产物还原为苯胺是必不可少的，而pH升高会使得溶液中质子数减少。但在弱碱性的条件下，仍然可以保持在较高的转化率。当pH下降时，会使得参与反应的质子数增多，会使得中间产物的生成率提高，但由于在电解过程中会伴随着水的电解，在酸性条件下会更容易电解生成<v:shape style="width: 13.5pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1053" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrH<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrimbr2'> ，从而降低电流效率^［19~20］。为了保证处理处理效果和经济性，当在中性条件下更适合使用电解法。

3.4反应时间

反应时间是影响硝基苯去除效率的重要因素，在其他条件相同的条件下，随着反应时间的增加，硝基苯的去除效率逐渐增大，但当达到一定时间后，硝基苯的去除效率去除率就不再增加，此时废水中的硝基苯基本已经被还原。对于不同的进水水质，其最是电解时间不同，所以设定一个合适的反应时间有重要的意义。

3.5 电解质的影响

在电化学还原硝基苯的过程中，电解质不同会对最后处理效果和降解速度有很大影响。杨淑英^［21］等分别以<v:shape style="width: 78pt; height: 17.25pt;" id="_x0000_i1055" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrNa<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr2<w:sz w:SO<m:su4<m:鍜?/m:t><w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:NaCl'> 作为电解质电解硝基苯，当电解质为<v:shape style="width: 39pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1057" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrNa<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr2<w:sz w:SO<m:su4<w:sectP'> 时，硝基苯主要被还原为苯胺；而当以<v:shape style="width: 24pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1059" type="#_x0000_t75" equationxml='12NaCl'> 为电解质时硝基苯的浓度减少但却无苯胺生成。出现这一现象的主要原因就是当<v:shape style="width: 24pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1061" type="#_x0000_t75" equationxml='12NaCl'> 为电解质时，会电解生成<v:shape style="width: 15.75pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1063" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrCl<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr2'> ，从而将生还原生成的苯胺直接快速氧化，从而加快了硝基苯的降解速度。所以<v:shape style="width: 16.5pt; height: 14.25pt;" id="_x0000_i1065" type="#_x0000_t75" equationxml='12<w:rFonts w:ascii="CambrCl<w:rFonts w:ascii="Cambria Math" w:fareast="瀹嬩綋" w:h-ansi="Cambrmbr-'> 对电解还原硝基苯有催化作用。另外同种电解质不同浓度对电解还原过程也有一定的影响，在一定浓度范围内，随着电解质浓度的增大，电导率增大，所以质子从溶液迁移到阴极表面的速度增大，从而使得还原速度增大，但当浓度超过一定值之后，由于离子之间的相互作用增大，从而使得反应速度下降^［15］。所以合适的电解质浓度对电解还原过程有一定得影响。

3.6 搅拌速度

在一定的搅拌速度范围内，搅拌速度的不断增大加快了电极之间的物质传递速度，从而加快了反应速度，对硝基苯的降解有一定的影响。但当搅拌速度过大就会加速硝基苯的挥发，所以确定最佳搅拌速度对缩短实验时间有重要作用。

4. 光伏发电

4.1光伏组件的构成以及发电原理

光伏组件是由单晶硅或多晶硅的太阳能电池板构成的光伏阵列，光伏列阵的每个发电单元包括防雷直流汇流柜，逆变器和升压变阻器构成。太阳能电池板将太阳能转化为电能，然后通过逆变器将直流电转化为交流电，之后再由升压变阻器将电压提升到220V^［22-23］。

4.2 光伏发电的影响因素以及光伏组件的安装

光伏发电技术就是将太阳能转化为电能的技术，所以必然要受到气象因子的影响，主要体现在：^［24］与日照时数的关系，日照时间越长光伏发电系统越稳定；与太阳辐射的关系，辐射越强发电量越大；与相对湿度的关系，相对湿度越低，输出功率越高；与温度的关系，温度过高会使得电池效率衰减。

光伏组件的安装包括方位和安装倾角确定两个方面的内容，由于接受太阳能辐射的量与发电量成正比，所安装方位和安装倾角至关重要^［25］。其安装应当保证太阳能功能板始终对着太阳，而安装倾角与当地的纬度有关，在北方地区安装倾角高出当地纬度5-10度，在南方地区安装倾角低于当地纬度5-10度^［26］。

5.发展及展望

二十一世纪以来，随着经济的发展，各个国家为了获得足够的发展能源，使得生态环境不断恶化^［27］。十八大我国提出了建设生态文明国家的要求，所以新能源的探索和开发是今后发展的必然趋势。而近年来随着对太阳能的不断开发，光伏发电技术也得到了取得了瞩目的成就，也逐步显示其优越性，主要体现在：（1）直接将光能转化为电能无需经过中间能量转化，能量转化率高：（2）太阳能资源丰富，用之不竭，不存在国家垄断；（3）光伏发电所需的材料Si丰富；（4）无燃烧过程，不排放废气；（4）易于安装，适用于各种地区^［28］。所以采用光伏驱动与工业生产相结合是未来发展的趋势。

硝基苯作为一种很常见工业原料，具有很强的生物毒性，而且结构稳定，在一般条件下不易被降解，所以很容易造成持久性的污染。现在有很多处理硝基苯废水的方法，如物理法、化学法以及其他复合的方法等，但现在的很多处理方法要么去除效率不高，要么投资比较大，所以还没有很有效的去除方法被用于工业处理上。电化学法具有去除率高，占地省，停留时间短等优点，电解法去除率也很高，但其在这能耗这方面也是比较大。而电化学还原法不用外加电源，不用外加药剂，所以其花费更少，是最有前景的处理方法。而电综合考虑到经济效益以和硝基苯的去除率以及后续去除BOD的费用，如果我们能够有效的利用光伏发电技术，使太阳能转化为电能以提供电化学还原硝基苯废水，这样就能很好的使得废水中的硝基苯去除率提高，同时也使处理费用降到更低，既保护了环境又使得企业的经济效益更高。本文就是通过研究和探索光伏发电技术与电化学还原硝基苯废水工艺条件，使处理效果达到较高的水平，而且尽量使得处理费用最低化。

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２．本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）：

1.本课题要研究和解决的问题

硝基苯是一种重要的化工原料，主要用于生产苯胺。硝基苯有高毒性，它的毒性比苯胺要高很多，不易生物降解，对人体具有三致效应。由于硝基是强吸电子基团，所以使得硝基苯很稳定，化学性质不活泼，能在自然界中长时间存在，所以会严重污染生态环境, 危害人们的身体健康。普通的生化方法处理硝基苯效果不是很理想，而且处理成本比较高，而电化学在处理硝基苯废水在处理效果上具有良好的优越性，如去除率高，不产生二次污染等。另一方面，由于近年来光伏发电技术的不断成熟，将光伏发电技术与电化学相结合处理硝基苯不仅保证了硝基苯的去除率，也降低了能耗、节省成本。所以研究和探索光伏驱动电化学还原硝基苯的工艺条件具有重要的现实意义。

2.拟采用的研究手段

2.1 检测方法

考虑到实验条件，确定以液相色谱为分析方法。

2.2 本课题实验设计

2.2.1 仪器与试剂

1. 主要仪器：太阳能电池，稳压直流电源、恒温磁力搅拌器、电子天平、量筒、烧杯若干、石墨电极、铁电极、pH计、滴管、直流电压表、直流电流表等。

2. 主要试剂：硝基苯、Na₂SO₄、NaCl、盐酸、氢氧化钠溶液（10%）、稀硫酸。

2.2.2 实验方法

用电子天平量取10.000g硝基苯放入1000ml去离子水，配制成模拟邻甲苯胺废水， 并在其中加入一定量的硫酸钠作为电解介质，增加其导电性。用液相色谱仪法测出硝基苯溶液中硝基苯的含量。

1. 电极材料实验

分别量取100ml硝基苯模拟废水于3个250ml烧杯中，3个烧杯中分别接石墨、铁电极和铂电极，连接在同一个电源上，连接后开始计时，第20min，40min，60min分别测定溶液中硝基苯的含量以及苯胺的生成量。比较处理效果，确定实验电极材料。

2. 单因素实验

(1)电流密度

分别取5份水样各50ml于5个烧杯中，分别通上2V,4V,6V,8V,10V的电压，不搅拌，通电60min后分别测量溶液中硝基苯的含量和苯胺的生成量并计算硝基苯的去除率。观察电流密度对硝基苯去除率和对苯胺生成率的影响。

(2)初始浓度

分别在含100ml去离子水的5个不同的烧杯中加0.1g，0.5g，1g，1.5g，2g的硝基苯，然后加入相同量的硫酸钠，配制成硝基苯含量不同的模拟废水。在（1）中的电压下，其他条件同相同情况下通电60min后测定硝基苯和苯胺的含量，考察分析初始浓度对去硝基苯除率和苯胺生成率的影响。

(3)pH

分别取5份（2）水样中（各50ml）于3个烧杯中，用缓冲液调节pH，分别将水样pH调成5,7,9，反应60min后分别测量溶液的硝基苯的含量和苯胺的含量。处理数据，得出pH对硝基苯去除率和苯胺生成率的影响。

(4)电解质种类与浓度

按照（2）中确定的最佳初始硝基苯浓度配制模拟硝基苯废水，然后取5个水样（各去50mL）于烧杯中，在5个烧杯中分别加入0.15g，0.25g，0.35g，0.45g，0.55g硫酸钠。再另取5份相同水样个烧杯，分别加入0.15g，0.25g，0.35g，0.45g，0.45g的氯化钠。两组溶液在相同最佳pH和电流密度下电解60min，分别测定每个样本溶液中其硝基苯的含量和苯胺的生成量，分析电解质的种类和浓度对去硝基苯除率和苯胺生成的影响。

(5)搅拌速率

取5份已确定最佳pH、进水硝基苯浓度、电流密度的水样各50ml于5个烧杯中，以硫酸钠为电解质（最佳浓度），并将搅拌器调成5个不同的转速，然后反应60min后测谁养中硝基苯的含量和苯胺的生成量。由此确定最佳的搅拌速度。

3. 最佳条件实验

当（5）实验结束后找到最佳搅拌速度后，再取与（5）相同的实验水样5份 在最佳搅拌速度下分别反应30，60，90，120分钟后测定每个水样中硝基苯以及苯胺的含量，最后确定最佳反应时间，并最终确定最佳反应条件。