1. 研究目的与意义
1.1本论文研究的背景:
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。砷污染是指由砷或其化合物所引起的环境污染。砷和含砷金属的开采、冶炼,用砷或深化合物作原料的玻璃、颜料、原药、纸张的生产以及煤的燃烧等过程,都可产生含砷废水、废气和废渣,对环境造成污染。大气含砷污染除岩石风化、火山爆发等自然原因外,主要来自工业生产及含砷农药的使用、煤的燃烧。含砷废水、农药及烟尘都会污染土壤。砷在土壤中累积病由此进入农作物组织中。砷和砷化物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,造成危害。元素砷的毒性极低,砷化物均有毒性,三价砷化合物比其他砷化合物毒性更强。
锑污染是锑及其化合物对环境的污染。锑和含锑金属冶炼或煤矿开采,以及其他工艺应用锑或化合物时,都能产生含锑元素或其化合物的废气、废水和废渣污染环境。矿物燃烧或冶炼过程中,锑以蒸气或粉尘的形式进入大气。水中锑来自于含锑岩石的溶解,含锑工业废水的排放,以及含锑的降雨等。水渗入土壤也使其污染。使锑富集于水中达到310^-6时开始对藻类产生毒害,达到1210^-6时对鱼类产生毒性。人体内平均含锑5.8毫克,大部分来自餐具、陶瓷釉等。从事锑矿开采和冶炼的工人易发生锑中毒。接触锑华(sb2o3)的人员约半数有心脏障碍。锑与砷相似,三价锑的毒性大于五价锑。三价锑(sbh3)毒性极强,吸入后会引起溶血和肝、肾障碍、肺水肿。在工厂产生的烟雾会刺激皮肤黏膜,导致皮肤炎、鼻炎、上呼吸道炎,并能引起肿瘤,为致癌的可疑物。锑不易在体内积蓄,大部分从尿中排出。
2. 研究内容和预期目标
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。地表水中砷量有很大差异,砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药等部门的工业废水。锑在自然界中主要以sb3 ,sb5 和sb3-形式存在,sb3-的氢化物有剧毒。水中锑的污染主要来源于选矿、电镀、制药、皮革等排放的废水。测定砷和锑的方法主要有比色法、原子吸收法和原子荧光法。原子荧光法是近几年发展起来的新方法,其灵敏度高,干扰少,简便快速。
本论文拟就原子荧光法测定水中砷和锑的各种条件进行研究。主要内容包括;
1.样品预处理的方法;
3. 研究的方法与步骤
1.仪器与试剂:双道原子荧光光度计;砷特种空心阴极灯;锑特种空心阴极灯;电子天平(ae20;纯水仪。砷标准储备液:100mg/l(;锑标准储备液:100mg/l;0.10mg/l砷标准使用液;0.10mg/l锑标准使用液;预还原剂:硫脲 抗坏血酸 l-半胱氨酸溶液(50g/l 50g/l 5g/l);硼氢化钾溶液[20g/l,介质为氢氧化钠(5g/l溶液];盐酸;氧化镁;硝酸镁溶液(10g/l);超纯水(18.2mΩcm)。仪器条件砷空心阴极灯电流50ma;锑空心阴极灯电流60ma;负高压280v;原子化器高度8mm;载气流量200ml/min;屏蔽气流量800ml/min;读数方式:峰面积;延迟时间0.5s;读数时间7s;进样体积0.5ml。
2.标准曲线的绘制:先配制0.10mg/l砷标准使用液和0.10mg/l锑标准使用液,介质为盐酸(5 95),再分别吸取浓度为0.10mg/l砷和0.10mg/l锑标准使用液各5.00ml于50ml容量瓶中,加入预还原剂4.00ml,用盐酸(5 95)定容至刻度,摇匀,得到溶液为含砷和锑均为10.00μg/l的混标,同时配制标准空白。afs9130仪器自动稀释标准系列,软件自动绘制标准曲线,并进行线性回归。
3.样品预处理:称取0.5g左右样品(精确至0.1mg)于50ml坩埚中,加入2.00ml硝酸镁溶液及0.5g氧化镁静置过夜,放沸水浴上蒸干,于电热板上加热碳化,碳化完全后置500℃马弗炉中灰化5h,冷却至室温,加少许盐酸(5 95)润湿灰分,加5.00ml盐酸中和碱性物质,直至消解产物全部溶解,转入50ml容量瓶中,加入还原剂硫脲 抗坏血酸 l-半胱氨酸溶液4.00ml,用盐酸(5 95)定容至刻度,摇匀备用,同时做试剂空白。
4. 参考文献
1.陶秋丽等.原子荧光光谱法测定砷、锑和汞的常见问题探讨[j].光谱实验室.2013.30(1):303-307
2.赵海峰等.原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨[j].中国海洋大学学报.2014.44(4):037-041
3.袁金华等。干法消化原子荧光法同时测定化妆品中的砷和锑
5. 计划与进度安排
序号 | 起迄日期 | 工作内容 |
1 | 1.20-2.28 | 查阅文献,写开题报告,提交英文翻译。 |
2 | 3.2-3.15 | 实验准备阶段(领取药品,配制试剂等) |
3 | 3.16-3.29 | 毕业实习 |
4 | 3.30-5.10 | 各种最佳实验条件的确定,实际样品的测定等 |
5 | 5.11-5.21 | 撰写论文,提交初稿。 |
6 | 5.22-6.10 | 论文修改,定稿。 |
7. | 6.10-20 | 论文答辩。 |
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