1. 研究目的与意义
1.1本论文研究的背景: 六价铬是一种有毒致癌物质,其主要来自于含铬矿石的加工、铁合金冶炼、垃圾焚烧、电镀污泥、毛皮鞣制及制品加工等。铬渣是铬酸钠、重铬酸钠生产过程焙烧熟料浸取过滤后的残渣。观有黄、黑等色,大多数呈粉末状,因含有1%~2%(质量分数)的铬酸钙(致癌物)和0.3%~1.5%(质量分数)的水溶性六价铬而成为有毒的危险废物[2-3]。三价铬多以氢氧化物或氧化物的形态存在,不溶于水,一般不会对环境产生严重污染,但六价铬在碱性条件下以CrO42-形态存在。六价铬化合物由于具有很强的氧化性和毒性,经雨水淋洗容易对土壤、地下水、河道等造成污染,从而导致严重的生态环境污染问题。六价铬可通过氧阴离子通道进入细胞,具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性,属于第一类环境污染物,其化合物的毒性比三价铬[Cr(m)]强百倍。因此,科学地测定、评价固体废物铬渣中六价铬的含量和毒性非常重要。 目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收光度法(AAS)、电感耦合等离子体法(ICP)、离子色谱法、荧光猝灭法等。其中,离子色谱法的局限性在于对目标物只能依靠保留时间定性,且高含量的其他共存离子可能干扰;荧光猝灭法为间接测定,定性的可靠性不强。二苯碳酰二肼分光光度法是水中六价铬的经典分析方法,准确可靠而且灵敏度较高,操作简单,成本低廉,得到广泛应用。原子吸收光度法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响,操作简单。 国内测定固体废物中六价铬的相关方法标准有GB/T 15555.7— 1995、GB/T 15555.4—1995、GB 5085.3—2007和HJ 687—2014。无论是采用硫酸亚铁铵滴定法、二苯碳酰二肼分光光度法还是原子吸收分光光度法,固体废物都要先经过酸性溶液浸提或碱性溶液消解的前处理过程。而采用碱消解法进行前处理可将样品的Cr6 还原的可能性和Cr3 氧化的可能性降到最低。现有的采用碱消解法测定固体废物中六价铬含量的方法标准有GB 5085.3—2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别和HJ 687—2014固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法。本研究采用碱消解火焰原子吸收分光光度法(HJ687—2014)和二苯碳酰二肼分光光度法(GB5085.3—2007)测定六价铬进行比较分析。
1.2本论文研究的目的: 比较分析碱消解火焰原子吸收分光光度法和二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的线性关系、精密度和准确度,以及两种测定方法各自的优势、劣势以及适用条件。 1.3本论文研究的意义: 由于铬元素在环境中的生态相关性,因此出现了大量有关测定Cr(VI)分析方法的文献。从最小物种相互转化和提取最大量Cr(VI)的角度来看,测定固体基质中,尤其是废物中Cr(VI)的准确性仍然是一个具有挑战性的领域。 |
2. 研究内容和预期目标
一、主要研究内容包括:
1、用标准物质进行浸出实验;
(1) 消解液及其ph值、用量的确定;
3. 研究的方法与步骤
采用二苯碳酰二肼分光光度法和火焰原子吸收分光光度法比较测定固体废物中的cr6+。
主要拟定步骤如下:
1、实验准备:
4. 参考文献
1.丁琮. 2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析[J].环境卫生工程.2017.25(4):66-6837 2.王琳等. 碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的干扰消除试验研究[J].环境科学与管理.2013.38(6):169-171 3.林海兰等. 碱消解-火焰原子吸收法测定土壤和固体废物中六价铬[J].分析试验室.2017.36(2):198-202 4.段路路等. ICP法与AA法测定固体废物六价铬比较与评价[J].上海化工研究院. 5.严虎等.二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定 [J]. 江苏省生产力促进中心. 6.罗道成等. 萃取分光光度法测定痕量六价铬的研究[J]. 湖南科技大学化学化工学院. 7.李玉洁等. 分光光度法测定土壤中六价铬[J]. 河北省保定市环境保护监测站. 8.肖明波等. 火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬[J]. 广州市环境监测中心站. 9.梁粤泓等. 基于改进火焰原子吸收光谱的土壤六价铬分析[J]. 上海市环境科学研究院. 10.季蕴佳等. 碱消解一火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬[J].上海市环境监测中心. 11.徐非等. 污染土壤中六价铬的测定[J]. 上海市环境监测中心. 12.吕静瑶. 原子吸收法测定固体废物中的六价铬[J]. 鹤山市环境保护监测站 13. Kristof Tirez, Holger Scharf, Domenico Calzolari, Rob Cleven, Monika Kisser and Detlef Lu¨ck. Validation of a European standard for the determination of hexavalent chromium in solid material[J]. Journal of Environmental Monitoring 14. Delay Markus,Mangold Stefan,Sembritzki Reinhard,Frimmel Fritz H.Chromium SpeciationinSolidWasteMaterialandEluatesbyX-RayAbsorption SpectroscopyandIonChromatography[J].Aquatic Geochemistry 15. R.J.Vitale,G.R.Mussoline,J.C,Peture and B.R.James. Hexavalent Chromium Extraction from Soils: Evaluation of an Alkaline Digestion Method [J].Journal of Environmental Monitoring
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5. 计划与进度安排
序号 | 起讫日期 | 工作内容 |
1 | 3.5-3.18 | 查阅相关文献,并撰写开题报告,提交文献翻译。 |
2 | 3.19-3.25 | 实验准备阶段:领取相关的化学药品及仪器,熟悉固废消解和测定Cr6 实验步骤及整个实验流程;配置所需试剂。 |
3 | 3.26-5.13 | 确定萃取Cr6 的最佳萃取条件,找出离子转化影响及其线性范围、检出限。采用最佳萃取条件萃取并用两种方法测定实际样品。 |
4 | 5.14-5.20 | 撰写毕业论文,提交初稿。 |
5 | 5.21-6.3 | 修改论文,定稿。 |
6 | 6.4-6.10 | 论文答辩。 |
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