基质固相分散萃取有机磷农药的实验设计研究开题报告

研究背景：

为保证果蔬的产量及品质,农业生产过程中广泛施用农药。我国每年化学农药使用面积在2.8亿hm² 以上，施用量达50～60万t，因此水果中不可避免地可能含有农药残留。而有机磷农药是目前常应用于防治植物病虫害的农药品种，并且它是用量最大、应用范围最广的农药品种之一。

有机磷农药是30 年代末问世的第二代人工合成农药, 由于高效、品种多、易降解等优点得到迅速发展, 对人体神经系统、脏器、生殖系统和血液系统等均具有一定的毒副作用, 而且多种不同的有机磷农药共同作用时的联合毒性更大。有机磷农药虽然属于低残留或中等残留, 但其中有不少品种属于高毒农药, 如甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷等, 这些高毒农药的大量使用和滥用, 严重危害人畜安全和生态环境。为此, 建立快速、高效、准确的检验方法用于测定水果中的有机磷农药,具有重要意义。

样品前处理方法在农药残留分析中有着重要的作用。目前, 液-液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)是两种使用最广泛的样品前处理方法, 其他方法如固相微萃取(SPME)、液相微萃取(LPME)、分散液-液微萃取(LLME)和基质固相分散法(MSPD)也是近年来使用较多的几种样品前处理方法。基质固相分散法(matrixsolid-phase dispersion,MSPD)是1989年由Barker教授首次提出并给予理论解释的一种样品前处理技术, 该技术的特点是将样品的组织匀浆、沉淀、离心、pH 调节、萃取、净化和转移等所有前处理步骤合并在一起, 既缩短了样品前处理时间, 又保证了萃取和净化效率, 适用于多种农药残留的分析, 特别适于进行某一类化合物或单个化合物的分离，例如Baker对基质固相分散及其在食品分析中的应用进行了综述，而李建科等应用基质固相分散萃取-气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留。

对于有机磷农药残留量的分析, 文献报道多采用气相色谱法(GC)或气相色谱—质谱联用法(GC-MS), 测定有机磷农药残留量时最小检出量可达到纳克级水平,并且具有不易受污染、选择性好、干扰小、线性范围较宽、操作比较简便等优点，更适于有机磷农药残留量的检测，该法检测中多采用毛细管柱，其分离能力强，灵敏度高，多种农药可一次进样得到完全分离、定性和定量，但该法对于高沸点、热稳定性差的农药不能进行分离检测。而液相色谱可分离检测极性强、分子量大的离子型农药，尤其对高沸点、热不稳定或极性较强以及易于在GC柱上发生吸附和分解的有机磷农药分析具有明显的优势。

近年来，越来越多的学者将液相色谱法(HPLC)或液相色谱—质谱联用法(HPLC-MS)应用于有机磷农药残留的检测，与GC相比，HPLC的流动相参与分离机制，其组成、比例和pH可灵活调节；选择性好，可在室温下进行分析，使分析物不会热分解，同时采用HPLC分离，

组分的保留时间要比GC短，故分析速度较快。其缺点是溶剂消耗量大，检测器种类较GC少，灵敏度不如GC高，液相色谱柱制备较GC柱困难，价格也贵。

研究目的：

本研究拟建立MSPD提取净化-HPLC检测的方法, 对水果样品中的毒死蜱、乐果、丙溴磷和辛硫磷农药残留进行分析检测以获得较好的分析结果和优化方法。

本研究拟采用单因子优化法和正交设计法相互印证，以期获得有机磷农药残留检测的最佳优化方法。先使用单因子优化法，从基质固相分散法中选择的因子为分散剂类别、分散剂用量、洗脱剂类别、洗脱剂用量、洗脱剂配比和研磨时间，而高效液相色谱中选择流速和流动相配比为因子，其中每个因子都各分为几个不同水平。单个因子的几个水平分别进行实验获得一个最佳的水平。再运用正交设计法，通过正交设计助手软件选取因子的不同组合再进行试验，得到一个最佳组合，并与单因子优化的结果验证。

研究意义：

有机磷农药是目前最广泛应用于农业的农药类别，而有机磷的残留会对人类健康造成巨大威胁。通过测定结果的比对得出最佳的样品前处理方法以及高效液相色谱的最优设置条件，本研究对更加快速、高效地检测有机磷农药残留提供了指导，为应用基质固相分散法和高效液相色谱的有机磷检测提供一定的理论依据。