1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
4a沸石是由硅氧和铝氧四面体组成的三维骨架状结构化合物,属立方晶系,晶胞中心是一个直径为1.14a空穴,它由一个8元环和6个相类似的空穴连接而成,这种8元环结构形成的自由空穴直径为4.12a,故称为4a沸石。又称na12[(a1o2)12(sio2)12]27h2,又称4a分子筛。
因其特殊的分子结构及理化性质,主要用于软化水质的洗涤剂助剂(目前国内外常用4a沸石作代磷助剂)。近年来,由于国家大力提倡使用无磷洗涤剂,目前洗涤行业已成为4a沸石的消费大户。此,4a沸石还用于吸附剂、干燥剂以及催化剂载体等,并广泛应用于冶金、石化、农药和洗涤用品等行业。,在环境保护方面还用作水质处理中去除污水中及、、和等重金属离子;在冶金工业方面用于提取卤水中的钾、铷和铯等金属离子;在石化工业方面用作催化剂、干燥剂和吸附剂等;在农业方面用作土壤改良剂;在医药行业用语制备载银沸石抗菌剂等。[25]4a沸石在诸多方面都有着应用,并且4a沸石前景更是不错。但是现在对于4a沸石晶化条件的研究还不完整,因此本文准备做一个对于4a沸石晶化条件的研究。
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
实验内容:
1、以两种以上的化学试剂为原料,探索4A沸石的制备和晶化过程,并制备出相应的4A沸石;
2、通过实验,获得温度对4A沸石的晶化过程的影响;
3、原料浓度对4A沸石晶化过程的影响;
4、时间对4A沸石晶化过程的影响;
5、晶种对4A沸石的晶化过程的影响。
要求:针对上述实验研究内容,制定出合理的实验研究方案及实验分析测试方法,对所获得的实验数据能够进行合理的分析与评价,并通过数据的总结分析获得4A沸石的优化晶化条件。
实验药品:硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠(分析纯)
实验仪器:烧杯,玻璃棒,分析天平,量筒,药勺,不锈钢反应釜,扫描电子显微镜,X射线衍射仪
实验方案:
1、4A沸石的制备研究
以硅酸钠、铝酸钠和氢氧化钠为原料,研究不同的配比对4A沸石制备的影响,制备出4A沸石。
2、温度和时间对4A沸石晶化过程的影响研究
采用上述制备4A沸石的原料配比,探讨温度和时间对4A沸石的晶化过程的影响。
温度范围从50℃~100℃,时间从1h~1001h,制定出具体研究方案。
硅酸钠(g) | 铝酸钠(g) | 晶化时间(t) | 晶化温度(℃) | 标号 |
3 | 3 | 100 | 90 | 1 |
3 | 4 | 100 | 90 | 2 |
3 | 5 | 100 | 90 | 3 |
4 | 3 | 100 | 90 | 4 |
4 | 4 | 100 | 90 | 5 |
4 | 5 | 100 | 90 | 6 |
5 | 3 | 100 | 90 | 7 |
4 | 4 | 100 | 90 | 8 |
3 | 5 | 100 | 90 | 9 |
4 | 4 | 1 | 90 | 10 |
4 | 4 | 11 | 90 | 11 |
4 | 4 | 21 | 90 | 12 |
4 | 4 | 31 | 90 | 13 |
4 | 4 | 41 | 90 | 14 |
4 | 4 | 51 | 90 | 15 |
4 | 4 | 61 | 90 | 16 |
4 | 4 | 71 | 90 | 17 |
4 | 4 | 81 | 90 | 18 |
4 | 4 | 91 | 90 | 19 |
4 | 4 | 101 | 90 | 20 |
4 | 4 | 100 | 50 | 21 |
4 | 4 | 100 | 60 | 22 |
4 | 4 | 100 | 70 | 23 |
4 | 4 | 100 | 80 | 24 |
4 | 4 | 100 | 90 | 25 |
4 | 4 | 100 | 100 | 26 |
将一定量的硅酸钠、铝酸钠加入到50体积和3.5mol/L浓度的NaOH溶液中混合,搅拌均匀,再将反应混合物装入70mL的不锈钢反应釜中,密封,在一定温度下晶化反应一定时间,对合成产物进行过滤,洗涤,烘干,即得沸石样品编号。
对样品1-9做XRD分析,分析不同原配比对样品结晶度的影响。
对样品1-9做SEM分析,分析不同原料配比对样品形貌的影响。
对样品10-20做XRD分析,分析晶化时间对样品结晶度的影响。
对样品10-20做SEM分析,分析晶化时间对样品形貌的影响。
对样品21-26做XRD分析,分析晶化温度对样品结晶度的影响。
对样品21-26做SEM分析,分析晶化温度对样品形貌的影响。
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