1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）
文 献 综 述
课题背景
随着全球工业化进程的加快, 世界能源短缺和枯竭已经成为每个国家不容忽视的问题,研究和开发新能源已经成为全球能源发展的趋势。热电材料以其独特的性能成为一种很有发展前途的功能材料, 它的应用包括热电发电和热电制冷。热电材料的赛贝克(seebeck)效应，可直接转换温差为电势差，是热电发电的基础；珀尔贴(peltier)效应，则可实现电势差向温差的直接转换，是热电制冷的基础。热电材料性能的高低直接影响着热电转换的效率，目前人们已经研究过许多种类的热电材料，但其热电性能并不是很理想。插层硫化物具有超晶格结构，使其热电性优于其它材料。本课题所研究的是对插层硫化物进行剥离并表征，得到插层硫化物的二维纳米片，并将其与其他热电材料进行复合，进而提高材料的热电性能。
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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
1.本次实验主要研究的目的及内容： （1）插层硫化物单相粉体的制备 （2）插层硫化物的剥离及剥离条件对产物的影响，总结规律并分析其机理，优化工艺建立组成和结构可控、分散性好的剥离方法。 （3）剥离产物的表征方法 （4）检验插层硫化物的二维纳米片与其他热电材料复合是否可改善其热电性能。 2．研究方法和路线 参考文献介绍方法，采用高温固相法制备插层硫化物。用锂离子的电化学插层超声法和机械研磨超声法制备插层硫化物的纳米片，然后在不同的分散液中进行超声处理得到产物，并分析各实验条件对剥离产物的影响。采用XRD,TEM,AFM等测试方法对样品进行形貌特征和晶体结构的分析研究，验证单层二维纳米片是否制备成功。研究路线如图9所示： 图9 本课题研究路线 3．实验方案 （1）插层硫化物的制备 本实验采用高温固相法。层状硫化物主体为TiS2，插层的客体为MS（M=Pb,Sn,Bi），制备插层化合物(MS)1 x(TiS2)2。过程如图10所示： 图10 插层硫化物的合成工艺 （2）插层硫化物的剥离 方法1：锂离子插层及超声剥离法 由上述的阴极片，阳极片，电解液并以聚丙烯膜为隔膜，在充满氩气手套箱中组装成锂离子电池，如图11所示。然后将此电池在室温下与电池测试系统相连。让电池以恒电流0.025~0.05mA放电，便实现了锂插层的电化学过程。我们可以通过控制终止电压（或放电量），来控制插入到材料层与层之间的锂的数量，研究其对剥离效果的影响。在完成锂的插层之后，拆卸电池，取出阴极的箔片，用丙酮冲洗数次去除表面残余的电解液（LiPF6等）然后干燥。最后，将铜片上锂插层的材料置于用N2去氧的高纯水中，并将其放于密闭的小瓶内，然后超声处理。研究超声的时间，温度，功率等因素对剥离产物结构和性能的影响。 图11 以层状材料原料制备二维纳米片的锂电化学插层及剥离的过程。 方法2:机械研磨及超声剥离法 以不同量的NMP（n-甲基-2-吡咯烷酮）为研磨剂将插层硫化物粉末在研钵中研磨不同时间(0.5，1，2和3 h)得到凝胶状混合物，接着将其放入真空60℃蒸发溶剂，之后粉体放入 45 vol%乙醇/水混合溶液，超声剥离不同时间(3、10、20、 30、60、 120 min)得到纳米片面产物。过程如图12所示。 图12 机械研磨及超声剥离法的过程 分别研究NMP的加入量、研磨的时间、分散剂的选择、超声的时间、温度、功率等因素对剥离产物组成与结构的影响。 （3）表征方法 相组成与结构：XRD, Raman； 分散性：激光粒度分布分析； 形貌观察： FE-SEM、TEM和AFM等； 光学特性：紫外-可见-红外吸收光谱等。 4．可行性分析 (1) 根据现有国内外文献表明，高温固相法制备插层硫化物，溶剂超声法剥离层状硫化物的技术已经比较成熟。 (2) 本实验室现有制备插层硫化物卤及剥离的相关各项条件如原料，仪器等；同时我校具备丰富测试手段的校级现代材料分析测试中心，为本课题的研究提供了坚实的硬件基础。 5．预期目标 制得较高浓度的插层硫化物的剥离产物，研究剥离条件对产物的影响，并掌握各种表征方法及其分方法。并最终使其与热电材料复合，判断其符合是否有利于热电性能的提高。 |
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