氧化铝陶瓷粉末的电泳沉积研究进展开题报告

1. 研究目的与意义

1. 论文背景及意义

1.1研究背景

电泳现象是由苏联科学家Ruess于1808年最早发现，而电泳沉积直到1933年才在工业应用上取得突破。Harsamyi E.首次利用电泳沉积技术在Pt电极上制备ThO₂薄膜，并将其用于电子管的发射器，并由此成功申请美国专利。近年来，随着纳米材料和复合材料的发展与应用，电泳沉积在制备纳米功能材料、生物材料以及复合材料上获得广泛关注。电泳沉积主要由两部分组成，即电泳过程和沉积过程。电泳过程就是带电粒子（或颗粒）在外加电场作用下向电性相反电极运动的过程，而沉积过程则是带点粒子（或颗粒）运动到电极表面，形成沉积并固定于电极表面的过程。两个过程在固-液交界面处衔接，形成沉积层即为电泳沉积最终结果。由此可见，电泳过程和沉积过程都会对电泳沉积技术的最终结果产生影响。

将电泳沉积与电沉积（电镀）进行属性对比，将有助于分辨两种技术的差异，继而对电泳沉积的特性形成更深刻的认知。电泳沉积与电沉积（电镀）均属于湿法成型工艺，二者在成型过程却存在鲜明差异，表1-1为电泳沉积与电沉积（电镀）的主要属性对比表。

表1-1 电泳沉积与电镀属性对比表

电泳沉积有着广泛的应用领域，如粒子材料的自组装，固体氧化物燃料电池的制成，生物材料、功能梯度材料、陶瓷复合材料的制备等。随着科学技术的进步与发展，国内外研究人员对电泳沉积的研究也在不断深入、扩展，并已取得巨大成果。Fang Qian等^[10]尝试利用电泳沉积的粒子自组装机理来提高制造结构的精度，研究结果表示，粒子的自组装受电压和粒径/孔径比影响，对电压与粒径/孔径比实施精确控制，即可提高粒子的自组装精度。Debasish D.等^[10]利用电泳沉积技术于NiO-YSZ阳极表面制备出钇稳定氧化锆（YSZ）纳米结构薄膜，并用此薄膜阳极制成固体氧化物燃料电池（SOFC），研究结果表示，制得的电池在工作温度达到800℃即可获得1.08A/cm²的最大电流密度，表现出较高的电池能量密度。

与其他表面技术相比，电泳沉积具有其自身的技术优势。其一，工艺流程上，电泳沉积的实施设备简单，主要设备就是一台直流电源；工作条件约束小，即在常温下就能进行；操作简单，实施周期短。表1-2为电泳沉积与其他表面技术的实施条件对比表，从中可以看出，电泳沉积在实施条件上具有极大优势，便于不同领域推广。其二，技术效果上，电泳沉积的材料利用率高，沉积速度快。

表1-2 表面技术实施条件对比

1.2研究意义

氧化铝陶瓷是一种以Al₂O₃为主要原料，以刚玉为主晶相的陶瓷材料，其具有机械强度高，硬度大，高频介电损耗小，高温绝缘电阻高，耐化学腐蚀性和导热性良好等优良综合技术性能等优势。氧化铝陶瓷作为先进陶瓷中应用最广的一种材料，伴随着整个行业的发展呈现以下发展趋势：（1）技术装备水平将快速提高：计算机技术和数字化控制技术的发展促进了先进陶瓷材料工业的技术进步和快速发展，诸如自动控制连续烧结窑炉、大功率大容量研磨设备、高性能制粉造粒设备等净压成型设备等先进的成套设备有利地推动了行业整体水平的提高，同时在生产效率、产品质量等方面也都明显改善；（2）产品质量水平不断提高：国内微晶氧化铝陶瓷制品从无到有，产业规模从小到大，产品质量从低到较高，经历了一个快速发展的历程；（3）产业规模将迅速扩大：微晶氧化铝陶瓷制品作为其它行业或领域的基础材料，受着其它行业发展水平的影响和限制。从氧化铝陶瓷的应用情况看，应用范围越来越宽，用量越来越大，特别是在防磨工程和建筑陶瓷生产方面的用量增加将更为显著。

但是传统氧化铝材料制备成本高，而电泳沉积具有设备简单，成本低；成膜快，可以大规模制膜；被镀件的形状不受限制，薄膜厚度均匀；制备的薄膜厚度可控；电泳沉积时可以连续进料，料液可循环利用，无污染物排出等优点，因此近年来得到了欧美一些国家的关注，且有了令人满意的结果，故本文来探索用电泳沉积法制备氧化铝陶瓷膜的方法。

2. 研究内容和预期目标

2.1分散稳定性

在陈晓晓^[5]等人的实验中，选取了3种不同的成膜助剂 ，聚乙二醇 (peg)、羧甲基纤维素 (cmc)和聚乙烯醇 (pva)，考察了上述助剂对氧化铝成膜的影响。结果表明，当peg和cmc作为成膜助剂时，所得沉积膜并不均匀，干燥后易出现团聚物或膜层脱落的现象。而当聚乙烯醇 作为成膜助剂时，能有效减小膜表面张力，提高膜的光滑性和均匀性，成膜效果优秀。

由于氧化铝粉体表面会存在杂质离子，其杂质离子的荷电行为对稳定料浆的流变性能影响较大，因此要对氧化铝粉体进行表面改性的，而对此，经常采用的是酸洗，碱洗或是去离子水和离子交换的手段去除颗粒表面异号高价反粒子。

3. 研究的方法与步骤

3.1实验原材料及仪器

表1-3 实验药品

表1-4 实验仪器及设备

温度计，烧杯，精密pH试纸，量筒，胶头滴管，坩埚，研钵等。

3.2实验步骤

1.选取合适尺寸的陶瓷片与石墨片，用砂纸将表面打磨干净。然后将陶瓷片用pH=3的稀硫酸浸泡24小时，再经去离子水浸泡24小时后，在室温下自然干燥，备用；将石墨片用去离子水冲洗干净后，再用酒精棉球擦拭以除去表面杂质，备用。

2.以聚乙烯醇作为分散剂，制备分散稳定性较好的氧化铝水基悬浮液，搅拌至完全溶解，冷却后即得胶体。将胶体离心分离除去沉淀后陈化4～7天，即得到半透明氧化铝溶胶。

3.在20～30℃的温度下，以氧化铝溶胶为电泳液，将阴阳石墨电极按2～3cm的距离插入电泳液中，在靠阴极 1～2mm处放入陶瓷片支撑体，分别在10，20，30，40，50V的电压下进行不同时间的电泳沉积，查看沉积膜的形成情况，选取合适的电泳电压以及电泳时间。

4.对电泳沉积的制得的沉积膜，分别选取500，550，600，650和700℃的烧结温度，并与不同的保温时间组合，对膜水通量进行测定，选取合适的烧结温度及时间。观察沉积膜的表面形貌以及测试沉积膜的性能。

具体实验步骤流程图如下图所示：

图1 氧化铝电泳沉积步骤流程图

3.3 电泳沉积影响因素

1.电泳电压的影响通过电压与电流的关系图可以反映，随着电压的增大，水的电解反应所产生的氢气的量会越来越多，气泡对电泳成膜的过程造成阻碍，它不仅会降低胶粒电迁移速率，而且不断冲击层膜，造成膜面沉积的不均匀，破坏膜的微观结构。所以合适的电压范围应该选取在电流未急剧增加前。

2.在其他条件一定的情况下，在一定的时间范围内，电泳时间越长，所得到的膜层越厚，且膜沉积的约均匀。但电泳时间过长，膜层反而会变得不均匀，且膜表面易出现块状的白色团聚物。

3.电泳沉积液的pH值对电泳过程的影响是至关重要的，且复杂。影响到溶胶体系的Zeta电位和分散介质的介电常数等等。

4.烧结温度，保温时间，升温速率以及电泳温度、次数等会对氧化铝膜的孔径大小造成影响。

4. 参考文献

参考文献

[1]李媛,高积强.电泳沉积制备多孔碳化硅/碳陶瓷生坯,稀有金属材料与工程[j] 2007(08)

[2]许浩,林文松.分散剂对电泳沉积制备碳纳米管薄膜形貌和场发射性能的影响,机械工程材料[j]2012(01)

5. 计划与进度安排

1. 论文进度安排

第一阶段（第1～4周）：2月24日～3月22日

文献检索，论文开题，写出开题报告；