甲基苯基硅油的溶剂化碱催化裂解及其影响因素探究开题报告

 2021-08-14 02:18:31

1. 研究目的与意义(文献综述)

硅油通常指室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷,是一类品种系列多应用范围广的有机硅产品。常用的硅油有机基团全部为甲基,称为甲基硅油。将甲基硅油中的部分甲基用苯基取代,可得到甲基苯基硅油。苯基硅油的产品结构呈多样化,主要有耐高温苯基硅油、乙烯基封端硅油、苯基含氢硅油、羟基封端苯基硅油、低黏度高真空扩散泵用苯基硅油等几种,在主要用于改善低温性能的低苯基含量产品中,两种结构的硅油性能没有差异,合成难度也相差不大;但制备高苯基含量的产品时,含二苯基硅氧烷链节将很难得到透明均匀的产物,而甲基苯基结构则较易得到透明的产品。在同样苯基含量情况下,含甲基苯基结构的苯基硅油的黏度比含二苯基链节的苯基硅油的低在主要用于改善低温性能的低苯基含量产品中,两种结构的硅油性能没有差异,合成难度也相差不大;但制备高苯基含量的产品时,含二苯基硅氧烷链节将很难得到透明均匀的产物,而甲基苯基结构则较易得到透明的产品。在同样苯基含量情况下,含甲基苯基结构的苯基硅油的黏度比含二苯基链节的苯基硅油的低材料性能与苯基含量有关,采用甲基苯基链节可以方便地得到高苯基含量且黏度适中的产品。由于受到有机硅单体原料纯度、种类等的限制,国内以二甲基二苯基硅油为主,生产工艺成熟;而甲基苯基结构的硅油产品种类较少,与国外还有较大的差距。甲基苯基硅油的综合性能优于二苯基硅油,应用范围越来越广,该类产品的研发将是今后苯基硅油重要的研究方向。苯基硅油具有耐高温、耐辐照、润滑性、高折射率等优点,在航空航天、船舶汽车、电子电气、轻工纺织、石油化工、建筑建材、能源开发、医疗保健等众多领域应用前景广阔。国内的二苯基硅油的生产工艺较为成熟,拥有完整的产品系列,是为数不多可以与国外展开竞争的产品。含甲基苯基硅氧链节的硅油产品与二苯基硅油相比,在透明度、高苯基含量制备、黏度控制、耐辐照性等方面更具优势,但由于原料等因素的限制,发展相对落后,是亟需研究的重点。近年来,随着国内苯基单体、中间体生产技术的进一步完善,该类产品的研究取得了一定的进展,但与国外产品相比还有一定的差距,亟待提高。

2. 研究的基本内容与方案

2.1基本内容材料制备:通过二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与二苯基氯硅烷或烷氧基硅烷水解缩合制成;材料表征:对甲基苯基硅油进行溶剂化处理,用GC-MS对甲基苯基硅油裂解产物进行定性分析,用GC-2010对产物进行定量分析。2.2研究目标1、掌握甲基苯基硅油的制备方法;2、掌握对甲基苯基硅油进行溶剂化处理的方法及原理,掌握硅油的碱催化裂解的原理及方法;3、探究影响甲基苯基硅油裂解的影响因素。2.3技术方案1、将一定量的KOH加入定量无水乙醇中溶解后加入带搅拌的烧瓶中,同时将定量硅油加入适量丁酮中搅拌混合均匀,然后将上述混合物加入烧瓶之后在油浴锅上加热并冷凝回流,虽然丁酮、硅油、乙醇能形成混溶体系,但是由于KOH的存在和溶剂的蒸发,整个体系会出现含固体KOH的乳浊液,需要加搅拌使得反应接触更加充分。2、由于硅油裂解产物DMC组成复杂,需要用GC-MS检测产物从而定性主要组成部分。GC-MS的条件设置:HP-5MS色谱柱,检测器T=250℃,选择EI电源为电离方式,进样口T=250℃,35~900amu的扫描质量范围,以全扫描方式扫描,分流比为r=80:1,进样量为0.2uL,程序升温设置:在初温度T0=100℃下保留3min后以速率VT1=5℃/min升温,至T1=200℃后保留5min。再以速度VT2=50℃/min升至250℃保留0.5min3、将反应产物用GC-MS进行定性分析后,用GC-2010气相色谱仪进行定量分析。先做出八甲基环四硅氧烷的标准曲线,反应其他产物以八甲基环四硅氧烷为参考的校正因子F=1.0.从而求出其他产物的转化率,最后得出总的反应转化率,以及不同反应体系和条件下各个组分的变化情况。

3. 研究计划与安排

第1-3周:查阅相关文献资料,完成论文翻译;明确研究内容,了解研究所需原材料和实验仪器,熟悉实验操作。确定方案,完成开题报告;第4—5周:用溶剂化处理的方法进行甲基苯基硅油裂解;第6-12周:探究各个因素对硅油裂解程度的影响,并对产物进行定性和定量的分析;第13—14周:完成并修改毕业论文。第15周:准备论文答辩。

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4. 参考文献(12篇以上)

[1]冯圣玉,张洁,李美江,朱庆增.有机硅高分子及其应用.[m].北京:化学工业出版社,2007,9-32.

[2] 吴森纪.有机硅及其应用[m].北京:科学技术文献出版社,1990.11-18

[3]刘立成,金红光,陈爽,李晓光.有机聚硅氧烷的生产及应用现状.[j].贵州化工2008,33(2)37-39

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