磁性二氧化硅微球的制备及表面修饰研究开题报告

1. 研究目的与意义

磁性Fe₃O₄微球作为一种新型的功能材料，自身具有良好的磁学性能，如超顺磁性和高饱和磁化强度，而且生物相容性较好，毒副作用小，在药物的靶向传输、细胞分离、DNA 检测、磁共振成像、酶的固定化及分离领域具有广阔的应用前景。其中二氧化硅磁性复合材料不但具有室温下超顺磁性的磁学性质，还具有良好的生物相容性，化学稳定性，易于用硅烷偶联剂进行表面基团调控的特点, 对磁性SiO₂微球表面进行氨基化修饰是进一步应用的前提和基础。

本论文首先利用化学沉淀法法和溶剂热法制备出不同粒径的Fe₃O₄纳米粒子，然后以正硅酸乙酯为前驱体，通过碱催化水解的方法，在Fe₃O₄纳米粒子表面包覆一层SiO₂材料，最后，通过硅烷偶联剂（γ-氨基丙基三乙氧基硅烷）KH-550对磁性复合微球进行表面修饰，制备出表面氨基化的磁性SiO₂微球。

在本论文的实验基础上，目的是能够制出具有良好生物亲和性、无毒性、化学稳定性以及能够广泛应用的磁性SiO₂微球，而且研究方法是一种成本低、污染小、合成工艺简单、使目标产物重复利用率高的合成路径。对其进行表面修饰，能够进一步的修饰微球表面，为进一步的应用奠定基础。

2. 国内外研究现状分析

国外研究：单分散SiO₂纳米粒子的形成最早由Kolbe等人于1956年首先发现，1968年Stber和FIink重复了Klobe的实验结果，首次进行了较为系统的条件研究，后来很多学者对单分散SiO₂的形成机理也进行了相关的研究，提出了不同的观点。1968年Stber利用氨水催化正硅酸乙酯的方法合成出单分散性良好的二氧化硅纳米粒子球，由于其尺寸可控、表面易功能化，极大的开拓了二氧化硅材料的应用前景。澳大利亚联邦科学与工业研究组织(CSIRO)生产了磁性离子交换树脂珠粒，由于它可以吸附分离有机毒物，已经被应用于处理净化饮用水中的有机物。Dynal公司(挪烕)成功研制了一系列商品化的磁性高分子微球Dynabeads，并已经将它们应用于微生物学、免疫学、分子生物学、癌症研究等领域。

国内研究：几千年以前，人们生活中就有磁性材料的应用了。如我国的古代四大发明,其中之一的指南针，它采用的就是磁性材料。随着科技的发展，磁性材料被应用起来，已经涉及到了更多的技术领域。如磁性纳米颗粒组成的磁流体可应用于航空服的真空密封，也可以应用于扬声器中以缩小扬声器体积，增加功率，改善音质，电脑磁盘驱动电机，通讯行业中的微波器件，永磁电机等等采用的都是磁性材料。

3. 研究的基本内容与计划

1、制备磁性fe₃o₄纳米粒子。化学沉淀法将10 mmolfecl₃6h₂o和5 mmolfecl₂4h₂o置于100ml三口圆底烧瓶中，加入60 ml蒸馏水搅拌溶解。在氮气保护下加热到80℃，边搅拌边滴加氨水至溶液ph为8~9，恒温搅拌30 min。然后，加1-2g柠檬酸三钠，溶液升温到90℃，继续搅拌1.5h。离心分离，固体用蒸馏水多次洗涤，于真空干燥箱烘干，制得fe₃o₄纳米粒子。溶剂热法是将10.8g fecl₃ 6h₂o分散于200ml乙二醇中，搅拌0.5h后加入18g醋酸钠，搅拌1h，然后加入2.5g柠檬酸三钠，搅拌形成均质的分散液。将该液转移到不锈钢反应釜，在200℃下反应10h。最后用乙醇和去离子水洗涤6次，磁铁分离，真空干燥箱50℃干燥12h。

2、制备磁性sio₂微球。将0.8g fe₃o₄(由溶剂热法制得)加入到由320ml乙醇、80ml水、9.6ml氨水组成的混合液中，在超声清洗器中超声1h，然后加入2.8ml正硅酸四乙酯（teos），搅拌2h。最后用乙醇和去离子水洗涤六次，磁铁分离，真空干燥箱60℃下烘干。

3、磁性sio₂微球的表面修饰。由所制备的fe₃o₄/sio₂微球，取0.6g加入到含有200ml乙醇、10ml γ-氨基三乙氧基硅烷混合液中，搅拌均匀，或者超声1h后在搅拌均匀。最后用乙醇和去离子水洗涤，磁铁分离，于真空干燥箱烘干。

4. 研究创新点

实验装置相对简单,易操作，单分散性好,生物相容性好,应用范围广，合成工艺简单，重复利用率高。