溶剂热法制备高磁性铁-镍合金及其形貌控制开题报告

1. 研究目的与意义

随着科学技术的高速发展, 人们对材料提出了更高的要求, 超微粒子具有明显的小尺寸效应和表面效应, 长期以来引起许多研究者的重视和兴趣, 并取得了许多新的进展。晶粒尺寸小而均匀、团聚度低比表面积大化学活性高的合金粉末, 为新材料的开发提供了广阔的前景川。超微fe-ni 合金粉由于具有不同于单质铁镍金属粉末的特殊性能以及特殊的表面磁性, 在吸波材料磁性材料硬质合金、合金镀层等行业具有广泛的应用前景, 例如由于晶粒细化, 在记忆磁鼓、磁卡磁带等电子产品方面得到了广泛应用。其制备的方法一般可分为固相法、液相法、气相法三种。目前，国内外对于单质铁及镍的研究比较多，而对铁基纳米合金粉末的合成和性能研究并不多见。因此，研究出铁-镍纳米合金材料的组成结构、工艺手段和特殊性能的关系，对制备各种电磁性能的铁-镍纳米合金有重要的指导意义。金属纳米颗粒的合成一般采用溶液化学法，即在在金属盐溶液中加入还原剂还原出金属，从而制备纳米金属颗粒。已经为我们所知的有效的金属盐还原剂有很多，如kbh₄，nabh₄，na₃po₂，n₂h₄2h₂o等。其中n₂h₄2h₂o是诸多还原剂中的佼佼者，其氧化产物是极为干净的氮气，处理产物时免去了复杂的除杂步骤。另外，其成本低廉，更易投入工业化成产。n₂h₄2h₂o还原fe(ii)，ni(ii)盐溶液需要碱性介质，碱性越强还原性越强，但也对fe(ii)存在很明显的动力学障碍。本文所用的还原剂之一便是n₂h₄2h₂o。

固相法包括高能球磨法、机械-化学法、羟基法等。其中机械-化学法：将几种金属氧化物的混合物(按一定比例)球磨为超细微粒, 然后将这些微粒在氢气中还原为金属单质。le j s 等将α-fe₂o₃和nio混合成混合料, 置于不锈钢磨碎机中进行球磨, 同时添加甲醉作为研磨剂。经过球磨之后, 将混合粉末在空气中干燥将这些氧化物的混合物用姚还原,随后进行退火处理, 就得到γ-( fe ,ni ) 合金粉末。该合金粉末为球形, 粒径40nm ,比表面积为318～615 m²/g。

液相发主要包括凝胶一微乳液化学剪裁法、电沉积法、溶胶一凝胶法和化学共还原法、共沉淀一热分解法、微乳液法。其中电沉积法：电沉积法是目前工业上生产fe 一ni 合金镀层的主要方法。一般采用碳钢作阴极, 镍板为阳极, 电解液中镍的消耗由添加镍盐来提供。其电解液有硫酸盐型、硫酸盐-氛化物型、氨基磺酸盐型和焦磷酸盐型等。

2. 研究内容和预期目标

（1）掌握溶剂热法制备微纳米材料的相关原理及工艺；

（2）设计以（nh₄)₂fe(so₄)₂6h₂o和nicl₂6h₂o为原料，溶于水和乙二醇中，滴加水合肼，采用溶剂热法制备，再将溶液转入反应釜继续反应。

（3）考察不同配比，不同温度，不同计量还原剂对铁镍合金微观结构的影响。

3. 研究的方法与步骤

本实验采用水热法合成Fe-Ni合金粉末，实验步骤及实验现象如下：称取一定配比量（NH₄)₂Fe(SO₄)₂6H₂O 和NiCl₂6H₂O 0.96 g，混溶于 H₂O 中，加热搅拌，加入C₂H₆O₂ 。取 N₂H₄H₂O 稀释于 H₂O中，用滴管逐滴滴加在混合溶液中。溶液初始出现过饱和现象，在温度逐渐升高后全部溶解，溶液从青绿色逐渐加深，变成猕猴桃色，伴随水合肼量的增加，开始产生灰色的前驱体，滴加完毕后将混合液转入高压反应釜内，保持反应釜的填充率在70 %左右。每一次实验完成后，取出反应釜，用冷水冲洗5-10 min，等反应釜降至室温，小心打开，倒出产物。用磁铁分离黑色产物。用蒸馏水和乙醇分别清洗5次，烘干装袋待用。

将黑色产物进行表征分析，修改配方继续实验，得到其可能存在区间的形貌特征。

4. 参考文献

[1] 张银亮, 张传福, 湛等, 黎昌俊, 樊友奇. 铁镍合金粉末的制备及应用现状[j]. 中南大学冶金科学与工程学院.2007.07

[2] 王一钧，陈秀敏，杨树.纳米fe-ni合金晶须制备及表征[j].昆明理工大学学报(理工版).2008.33.4.

[3] 沈宏芳，陈文革，谷臣清.铁-镍纳米粉末的制备及其表征[j].机械工程材料.2005.29.4.

5. 计划与进度安排

（1）第1-3周（2022年3月2日-2022年3月20日）查阅文献资料，做开题报告。

（2）第4-6周（2022年3月23日-2022年4月10日）完成设计的相关实验。

（3）第7-14周（2022年4月13日-2022年6月5日）结构表征与性能测试。