Sm2O2S的制备及其反射性能开题报告

1. 研究目的与意义（文献综述包含参考文献）

1.1 隐身技术的定义及其分类

隐身技术是一门交叉性、基础性军事技术，是一种低可探测技术或目标特征控制技术，是改变武器装备等目标的可探测信息特征，使敌方探测系统不易发现或发现距离缩短的综合性技术。目标特征表现在许多方面，而现代侦察探测系统应用了多种探测技术，这就决定了作为反侦察探测手段的隐身技术是一项多学科的综合技术。据统计，空战中飞机损失80~90%的原因是由于飞机被探测。降低武器平台的特征信号，就降低了被探测、识别、跟踪的概率，因而可以提高其生存能力。隐身是通过增加敌人探测和跟踪目标在空间位置和运动状态的难度，大幅度降低敌人获取信息的准确性和完整性，降低敌人成功地运用各种武器进行作战的机会和能力，以达到提高己方生存能力而采取的各种措施。

隐身技术的分类方法很多，主要有以下几种：

（1）按侦察探测手段（目标特征信号）分类，可分为雷达隐身技术^[1]、红外隐身技术^[2]、可见光隐身技术^[3]、声波隐身技术^[4]、激光隐身技术^[5]等。根据探测原理，又可分为防反射隐身技术（主要是减少目标反射特征信号，如雷达隐身技术，可见光隐身技术，激光隐身技术）和防辐射隐身技术（主要是减少目标辐射特征信号，如红外隐身技术）。

（2）按隐身方式和物理学基础可分为无源隐身技术（被动式）和有源隐身技术（主动式）两类。无源隐身技术，从物理学的观点来看，就是根据波的反射和吸收规律，在目标上采用吸波材料和透波材料，以吸收或减弱对方侦察系统的回波能量；根据波的反射规律，改变武器装备的外形与结构，使目标的反射波偏离对方探测系统的作用范围，从而使对方的各种探测系统不能发现或发现概率降低。有源隐身技术就是设置新的波源，发射各种波束(如电磁波、声波等) 来迷惑、干扰或抵消对方探测系统的工作波束，以达到隐蔽己方的目标。例如施放光弹或电子干扰波使对方的光电探测系统迷盲，施放电子诱饵使对方的探测系统跟踪假目标等。这类技术靠加强而不是减弱目标的可探测信号来达到目标隐身的目的。主动隐身和被动隐身都要求做到武器系统与周围环境的目标特性尽可能接近。

（3）按隐身技术过程分类，可分为隐身设计技术、隐身测量技术、隐身制造技术等。

（4）按隐身目标分类，可分为飞机隐身技术、导弹隐身技术、舰艇隐身技术、坦克隐身技术等。

1.2激光隐身技术

与普通光相比，激光的超常之处在于它具有亮度高、方向性好、单色性好、相干性好这四个特性^[6,7]。这些特性是彼此相互关联的，并非相互独立。正是因为这些特性,激光在各个领域，尤其是军事领域，得到了广泛应用。激光隐身技术是通过减少目标对激光的反射，使目标具有低可探测性。目前军用激光光束主要是1.06μm，10.6μm，0.53μm，1.54μm等波长，因而针对这些波长的激光隐身技术在现代隐身技术中的地位越来越重要

1.2.1激光的产生及激光器的原理

激光的形成包括激光光子的产生及其振荡放大形成激光束两个过程。只有满足一定条件的三能级或更多能级的介质才有可能产生激光光子，常见激活介质的能级结构^[8]如图1-1所示。

图1-1 激光物质的能级结构及光子的产生

1.2.2 激光隐身原理

1.2.2.1 激光雷达

激光雷达是利用激光先向目标发射一探测信号，然后将发射信号与接收到的从目标反射来的信号作比较，以获得目标位置、运动状态等信息，从而对飞机、导弹等目标进行探测、跟踪和识别^[9,10]。激光雷达示意图如图1-3所示^[11]。

图1-2 激光雷达示意图

1.2.2.2 激光雷达散射截面

激光雷达散射截面（LRCS）是描述目标对照射到它上面的激光的散射能力的物理量，能够综合反映激光波长、目标表面材料及其粗糙度、目标几何结构形状等各种因素对目标激光散射特性的影响，从而定量的评价目标的激光隐身效果。因此，LRCS是一个非常重要的目标特性指标，在激光测距机、激光制导武器、激光雷达等激光测量系统的论证设计、性能评价中有广泛应用。激光回波能量的大小与目标的反射率和目标被照射部分的面积密切相关。

1.2.2.3 评价激光隐身性能的参数

评价激光隐身材料的主要性能参数是激光光谱反射比，它是材料反射与入射的辐射能通量或光通量的光谱密集度之比。另外，根据反射率的概念，反射率是指当材料的厚度达到其反射比不受厚度的增加而变化时的反射比，因此评价激光隐身材料性能的参数可以称为光谱反射率。目标在激光工作波长的反射率越小，目标的激光隐身效果越好。

1.3国内外激光隐身技术发展现状

激光隐身技术最早是由美国提出，并相继受到各发达国家的高度重视。美国在激光隐身理论、设计技术、材料技术、测试技术以及应用方面等都处于世界领先地位；俄罗斯、日本以及英国、法国、德国、意大利、荷兰等欧洲国家在进行隐身机理研究的同时，更注重隐身应用技术的研究，尤其在隐身战斗机、隐身导弹、隐身潜艇和隐身坦克等主要武器装备上，都运用了多项隐身技术；近年来国内也开始加强对激光隐身技术的研究，并取得了初步的成果。

1.3.1 外形设计技术

激光隐身的基本思想是减小激光散射截面（LCS）。从理论上讲，用来降低雷达散射截面（RCS）的措施同样可以用来降低LCS。因此可通过外形设计，使目标在特定角度范围的散射截面小于目标的临界散射截面。基于矢量微扰动理论的一阶解，有学者提出三种减小激光雷达散射截面的方法^[12]：（1）降低表面粗糙度；（2）使表面随机起伏具有一维取向性；（3）研究新技术使目标散射回波不能被相干激光雷达天线光开关有效隔离。

1.3.2 材料隐身技术

除了利用外形技术降低目标的LCS外，通过降低目标反射率来降低目标的LCS是最有效的措施，这种方法主要通过材料技术来实现。按激光隐身材料的隐身机理来分主要有吸收材料、光谱转换材料、导光材料、透射材料、变偏振度材料等。其中吸收材料运用最为普遍。

1.3.2.1 吸收材料

从微观上来讲，物质对激光的吸收过程是物质与电磁波的作用过程，在这个过程中光子的能量转化为电子的动能、势能、或分子（原子）的振动能和转动能，为此对吸波材料的内部结构有一定的要求。激光吸收材料（LAM）的作用在于对1.06μm或10.6μm波长的光波具有选择性吸收从而减弱激光的反射强度。

吸收材料按材料的成型工艺和承载能力分为涂覆型和结构型。（1）涂覆型吸收材料主要用来降低目标对激光的背向反射能量。如利用涂料降低目标表面的光洁度，或在目标表面涂覆吸收材料，使目标反射信号强度减弱。对于涂覆型吸收材料来说，降低目标材料对激光的反射率主要从两方面考虑：一方面研究对激光具有高吸收的材料；另一方面研究涂层的表面形态，使入射的激光能量以散射的形式传输到其它方向上，同时进行多层结构设计，波长匹配层导入激光信号，吸收层消耗激光能量^[13]。据报道，国内激光隐身涂料对1.06μm波长的激光吸收率已高达95﹪以上，可以使激光测距机的测距能力降低近70﹪，起到了激光隐身的作用^[14]。（2）结构型吸收材料是将一些非金属基质材料制成蜂窝状、波纹状、层状、棱锥状或泡沫状，然后涂以吸收材料的涂料或将吸波纤维复合到这些结构中去。常用结构形式有：叠层结构；复合结构；夹层结构等。结构型吸波材料具有轻质、高强和吸波等特点，是一种多功能复合材料，受到国内外高度重视^[15]。目前结构吸波材料正积极的朝着宽频吸收的方向发展。

目前国内外研究较多的激光吸收材料主要有：半导体化合物，有机金属络合物、近红外激光防护染料及纳米隐身材料等。

（1）半导体化合物

根据半导体连续光谱理论，可见和红外波段的光波在半导体中的传播特性与所谓等离子频率ω_p及相应的等离子波长密切相关。当入射光的频率ω ω_p时，半导体具有电介质的特性，有很高的透过率，很低的反射率和吸收率。当入射光的频率ω ω_p时，半导体具有金属的特性，有很高的反射率。而半导体的ω_p主要取决于它的载流子浓度N^[16,17]。因此，通过掺杂，控制其载流子浓度，从而改变掺杂半导体化合物等离子波长，可使其在1.06μm波长附近产生强吸收。同时，通过掺杂改性还可以使掺杂半导体化合物的红外辐射范围脱离红外大气窗口，达到红外与激光复合隐身相兼容的目的。因此，利用掺杂半导体材可以实现红外波段激光的防护。这类激光隐身功能材料可以In₂O₃、SnO₂和ITO、ATO等半导体材料作为研究对象，可采用半导体氧化物如Fe₂O₃、TiO₂、Co₂O₃、Cr₂O₃等对半导体进行掺杂，通过掺杂使得等离子波长处于合适的范围内，从而达到激光和红外复合隐身的效果。

王自荣课题组以合成的ITO晶体粉末为填料制备涂层，该涂层红外发射率在8~14 mm之间为0.6~0.94；1.06mm激光反射率小于0.4%^[18~20]。他们将制得的ITO用于激光/红外复合隐身涂层中，取得了比较好的隐身效果。

ZAO是掺铝氧化锌。目前人们利用不同工艺沉积ZAO薄膜^[21,22]，电阻率可达 10^{- 4}Ωcm，载流子浓度达10²⁰cm^-3，具有与ITO可媲美的光、电性能^[23,24]。ZAO稳定性高，制备技术简单，易于实现掺杂，而且和ITO相比原料具有价格优势。所以ZAO作为激光与红外复合隐身材料，将是很有发展前景的。

（2）有机金属络合物

有机金属络合物是配位化合物中的一类。由有机配位体（有机化合物分子、有机酸根离子和有机基团）与中心离子或原子（为金属）以配位键形成的络合物。通过对各种过渡金属离子、稀土离子吸收光谱特性的分析研究，选择能有效吸收1.06μm波长激光的金属离子。同时对能与过渡金属离子、稀土离子络合（或螯合）的各种有机络合剂进行选择对比，找到所需的有机络合剂（或进行适当的改性）。通过有机络合剂与相应的金属离子络合（或螯合）制备成能有效吸收1.06μm波长激光的有机金属化合物，再经提纯也可作为激光隐身功能材料之一。这种激光隐身功能材料可能更适合作为激光隐身薄膜材料的功能性原料。

（3）近红外激光防护染料

目前，具有近红外防护吸收性能的有机化合物不断涌现，但归纳起来能引起电子激发而产生近红外吸收的生色基团大致可分为两类：无环的近红外生色基团（如多次甲基菁、双硫烯配体等）和有共轭环的近红外生色基团（如轮烯、卟啉、酞菁、方酸菁等）。可以通过改变上述染、颜料的发色基因来设计、合成、筛选1.06μm波长附近有吸收能力的化合物，以制造1.06μm激光隐身涂料。一些性能优良的近红外吸收染(颜)料已被用于对付反坦克导弹的激光制导系统^[25]。

基于近红外吸收染料在民用及军事领域的广泛应用，世界各军事强国十分注重这方面的研究。国外对近红外染料的研究已有七八十年的历史，研究工作开展得十分广泛，发展非常迅速，国内有关研究开始也较早，在六十年代初发展了航空遥感近红外感光胶片。八十年代中期，上海光机所、长春光机学院等科研院所完成了红外和近红外激光染料的研制，九十年代又研制出新型的醌型近红外吸收染料，已应用于激光防护。 但总体而言，国内研究的广度和深度难及国外水平。

（4）纳米隐身材料

纳米粒子是在纳米尺度上原子和分子的集合体，粒径一般在1～100nm之间，只能用高倍电子显微镜进行观察的粒子。纳米材料具有显然不同于体材料和单个分子的独特性能，有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应等。因此纳米粒子对光的吸收、反射和散射性能和普通粒子有显著差异。利用纳米微粒的小尺寸效应可制备出具有一定频宽的微波吸收纳米材料，用于电磁波屏蔽、隐形飞机等^[26~28]。纳米粒子对红外及各种电磁波有隐身作用，原因主要有两点：（1）纳米粒子尺寸远小于红外、雷达及激光的波长，因此纳米粒子材料对这些光波的透过率比常规材料要强的多，这大大减少了波的反射率，使红外或激光在内的各种波段的电磁波接收的反射信号变得很微弱，从而达到隐身的作用；（2）纳米粒子材料的比表面积比常规粗粉大3~4个数量级，对红外和电磁波的吸收率也比常规材料大的很多，这使得红外及激光雷达探测器得到的反射信号强度大大降低，因此很难被探测器发现，从而起到了隐身作用^[29]。由于纳米材料具有特殊的光学性质，同时具备了宽频带、兼容性好、质量小和厚度薄等特点，因此成为激光隐身材料未来的研究对象，美、俄、法、德、日等国都把纳米材料作为新一代隐身材料加以研究和探索。

美国Brunswick公司研制出一种多频谱超轻型吸波材料，这种新型材料为柔性复合材料，主要成分为聚合物，经过多道工序制得。该材料很轻，其质量只有131gm^-2，既可吸收雷达波，对红外激光，可见光也有较强的防护作用。

国内也已开展了对纳米隐身材料方面的研究，王春秀等^[30,31]制备的纳米晶La₂O₃和纳米CeO₂已经表现出纳米材料作为激光吸收剂的潜力；朱长纯^[32]对不同基底上定向生长的碳纳米管薄膜的电磁波特性进行了研究，结果表明，碳纳米管对红外激光的吸收能力很强，最高吸收系数能达到98%。

1.3.2.2 光谱转换材料

光谱转换材料是利用某些介质的化学特征，使入射激光穿透或反射后变成另一波长的激光。根据转换材料的发光机理^[33]，转换材料可以吸收多个低能量的长波长光子，然后发出高能量的短波长光，或者吸收一个高能量短波长光子，然后发出多个低能量的长波长光子。利用此种材料对激光频率的转换特性来降低探测器识别激光回波信号的能力，从而达到激光隐身的目的。因此，这种光谱转换材料也可以作为激光隐身材料之一。从这个角度出发，选择对1.06μm波长的激光有强吸和光谱转换效率的稀土离子，如（Sm³ 、Er³ ），掺杂在基质体系（如铝酸盐）中，将1.06μm的光转化为其它波长的光，从而达到激光隐身的效果。

1.3.2.3 其他材料技术

降低目标反射率还可以通过其他一些材料技术来实现^[34]，例如：（1）导光材料：使入射到目标上的激光能够通过它作为媒质传播到另外一些方向上去，从而减少反射回波。（2）透射材料：通过选择合适的材料，让入射激光最大限度的透过后照射到光束中止介质，降低反射和散射光。（3）变偏振度材料：改变反射激光回波的偏振度，达到使探测器无法识别回波的作用。但是这些材料技术在实现过程中还有一定的难度。

1.4激光隐身技术发展趋势

鉴于隐身技术对作战的重大影响，对于现代的高技术战争而言，隐身技术将得到大量应用。单一的隐身材料已不能满足现代战争的隐身需求，随着各波段先进探测设备的应用，隐身技术正朝着能够兼容米波、厘米波、毫米波、红外、激光等多波段电磁波隐身的多频谱隐身材料方向发展。

1.5 Sm₂O₂S作为激光隐身材料的可行性分析

近年来，稀土元素作为光学高新材料的原料宝库，其价值和应用日益受到广泛关注，世界各国都把目光投向稀土元素功能的开发上，稀土元素因此被称为21世纪的战略元素^[35,36]。

1.5.1 稀土元素的发光特性

稀土元素属于元素周期表中ⅢB族，它包括钪(Sc)、钇(r)和镧系元素在内，一共17种元素。镧系元素有镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。稀土元素的三价态是稀土离子的特征氧化态，除钪、钇、镧外，均有4f电子及4f亚层的7个可填充电子的轨道。稀土离子具有许多极其优异的性能，使得稀土元素的研究具有重要的理论意义和应用价值。

稀土固体可以产生f-f跃迁，4f轨道的主量子数是4，轨道量子数是3，比其他的s，p，d轨道量子数都大。以三价稀土离子为例，组态的能级数最大可达3432个。这样密集的能级间产生的跃迁可形成广阔范围的光谱，其吸收波段可布满紫外到红外区域；除f-f跃迁外，还有4f-5d，4f-6s，4f-6p电子跃迁。由于4f壳层受到5s²5p⁶壳层的屏蔽，对外场作用的反应不敏感，因此，f-f跃迁光谱为锐线。因为其他组态是外壳层，受场影响较大， 所以，f壳层到其他组态的跃迁是带状吸收。稀土离子具有丰富的能级，特别是在晶体中，晶体场的作用使每一光谱支项进一步分裂，增加了能级的密集程度，能级匹配机会增多。所以，稀土离子和稀土离子、稀土离子和其他离子之间的能量转移过程增多，在多极矩作用下的无辐射转移过程是稀土离子的主要过程。该过程可分以下三种形式：（1）共振转移，（2）交叉转移，（3）声子辅助转移。总之，若将稀土制备成纳米微粒则有可能最大限度地发挥其多波段强吸收的隐身功能。

1.5.2 Sm₂O₂S作为激光隐身吸收材料的依据

一般来说，对于三价镧系元素离子，4f亚层全空或接近全空，半充满、全充满或接近全充满时比较稳定，此时基态与激发态之间的能量差较大，很难被白光激发而产生颜色；当4f层电子处于其他填充情况时，则具有各自不同的可见光和红外光吸收带，且谱带尖锐。

Sm³ 具有从三价离子变成二价离子趋势的，在紫外光区有电荷迁移吸收带。张其土^[37~42]等研究了各种稀土掺杂特种玻璃的制备和光学性能。在研究Sm掺杂的硼酸盐玻璃过程中，他们发现在1.06μm波长附近区域存在一个光吸收带，X-衍射分析显示这是Sm₂O₂S微晶存在的作用结果。孟献丰[^43]等研究了Sm₂O₃掺杂磷酸盐玻璃的光学性能，发现随着稀土含量的增加，吸收峰强度增加，玻璃在可见光区及红外光区的透过率降低，光吸收增大。因此，Sm₂O₂S粉体可能是一种性能较好的针对1.06μm激光的激光隐身吸收剂。

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2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案

一、主要研究内容及关键技术

主要研究内容：

a) 利用硫熔法法制备sm₂o₂s。通过原料配比的优化、最佳的烧结温度、选择合适的助熔剂，找到最佳的工艺，制备出在1.06μm附近吸收性能最好的粉体，使得样品的反射率达到最低值。