1. 研究目的与意义(文献综述包含参考文献)
硅酸三钡的制备与水化性能研究
文 献 综 述
研究背景
2. 研究的基本内容、问题解决措施及方案
2.本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段(途径): |
本课题的主要内容: 1. 制备硅酸三钡; 2. 鉴定产物是否是硅酸三钡; 3. 硅酸三钡的水化性能研究 实验所采用的方法: 1.采用固相法高温合成硅酸三钡; 2.利用XRD技术鉴定合成产物的晶型; 3.利用等温量热技术测定水化性能。 实验部分: Ⅰ 原材料 碳酸钡 二氧化硅 Ⅱ 配料方案及生料 (1) 配料方案 试剂名称 分子式 纯度 碳酸钡 BaCO3 ≥99.0﹪ 二氧化硅 SiO2 ≥99.0﹪ (2) 生料 将按摩尔比3:1配制好的碳酸钡和二氧化硅生料置于行星磨中球磨4小时均匀混合,将烘干后的混合料进行研磨至全部通过120目筛,最后将粉体在120 Mpa的压力下压制成 直径和厚度为30 mm3mm的圆片,然后将试样置于80℃的电热干燥箱内烘干后煅烧。 Ⅲ 煅烧制度 从烘箱中取出生料试样放入硅钼棒电炉中,以10℃/min的升温速率加热至1450℃,保温半小时,然后从炉中取出立即用风急冷至室温,制得硅酸三钡。实验具体流程如下。 测水化性能 ↑ 配料→球磨→烘干→过筛→(压片)→煅烧→出料→XRD测试→TEM测试 ↓ (抛光→BSE图像分析) Ⅳ 样品测试 1. X射线衍射(X.RayDiffraction,简写为XRD)物相分析 将熟料研磨成细粉过120目筛,利用XRD技术对硅酸三钡进行结构分析。用X射线衍射仪扫描记录图谱。每种物质都有其特定的结构,因而就有其独特的衍射图谱。样品衍射峰的位置取决于晶胞的类型和大小,根据样品衍射峰的位置就可以确定样品的物相。 2.高分辨透射电子显微镜(High Resolution Transmission ElectronMicroscope,简写为HRTEM)分析 透射电子显微技术在对颗粒内部显微结构的研究中具有不可替代的作用,但是由于透射电镜场深的制约,样品的厚度必须很薄,从而试样的制备至关重要。 制备HRTEM样品时,将块状硅酸三钡置于无水乙醇中压碎,取少量乳浊液于铜网上,干燥后将制成的样品置于双倾样品杆上,将样品杆插入TEM中进行SAED和HRTEM观察,在观察中通过倾转样品台,选取阿利特晶粒的不同取向,以分析结构中存在的调制结构。 V 测水化性能 等温量热法测水化性能 B3S与水反应时放出大量的热量,热和水化程度是水泥两个重要的水化特性,而且水泥水化放热量的多少与水泥的水化程度有着必然联系,某时刻的水化放热量与完全水化时的放热量相比即可得到该时刻水泥的水化程度,多年来许多学者都利用水化热法来研究水泥的水化程度。 通过准等温传导量热仪对B3S的水化放热量进行测量,由水化放热速率一时间曲线描述其水化过程。 结果与讨论 TO BE CONTINUED |
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