1. 研究目的与意义（文献综述）
压电材料是一种能够实现机械能和电能相互转变的功能材料，已广泛应用于许多高科技领域，如航空航天、 信息、 激光、 军事、 生物医学，已成为当今信息时代的支柱材料。在过去的几十年里，最广泛使用的压电材料是上世纪50年代发现的锆钛酸铅 [pb(tizr)o3，简称pzt)，它在变晶相界面展示出了极好的压电性能（700pc/n）。然而，由于pzt基材料中的铅含量占据原料总含量的70%左右，众所周知铅具有挥发性和毒性，它在生产、使用和废弃处理过程中会对环境造成巨大的环境隐患，所以导致高性能无铅压电材料发展的迫切需要。钛酸钡（batio3，简称bt）基陶瓷由于具有高介电常数、较高的铁电压电性能和正温度系数等特点，被广泛运用于ptc热敏电阻，多层陶瓷电容器，动态随机存储器和温控传感器等方面，然而在压电性能方面，bt基陶瓷远不及pzt陶瓷，因此bt基陶瓷需要在压电性能方面进一步改善。
2009年，西安交通大学大学的学者发现在bt陶瓷的基础上,通过ba（ti0.8zr0.2）o3和（ca0.3ba0.7）tio3形成固溶体，发现了压电性能高达620pc/n的锆钛酸钡钙（简称bczt）无铅压电陶瓷，这给压电陶瓷的无铅化提供了可能。随后，大量学者对 cbtz陶瓷进行了大量系统性的研究：对 bczt 陶瓷进行掺杂改性 (la，ni，y，ce 等)；探究不同制备工艺——固相反应法，溶胶-凝胶法，微波烧结法，金属前驱体合成法等对bczt陶瓷性能的影响；研究 ca 或 zr 含量对 bczt 陶瓷各项性能的影响；研究 bczt 陶瓷的最佳预烧，烧结和极化温度等。通过以上方式研究出了一系列性能优异的 bczt 陶瓷，这充分表明bczt陶瓷完全有可能真正取代pzt陶瓷，从而实现压电陶瓷的无铅化。
bctz 陶瓷因其压电常数d33高、介电损耗 tanδ小、矫顽场ec低和介电常数εr高等优点受到研究者的广泛关注。但其自身同时还存在一定的问题：该体系陶瓷的烧结温度高，居里温度tc低，机械品质因子qm小和温度稳定性差等缺点，使得bctz 陶瓷离实际应用还有一段距离。
2. 研究的基本内容与方案
2.1 基本内容
材料制备：本实验中采用固相法制备BCZT基无铅压电陶瓷，选用的原料是分析纯的碳酸盐和氧化物，以蒸馏水和氧化锆球为球磨介质，以质量分数为4%的聚乙烯醇（PVA）为粘结剂造粒，原料表如下:
| 原料名称 | 分子量 | 纯度 | 原料产地 |
| BaCO3 | 197,.34 | 99% | 国药集团化学试剂有限公司 |
| CaCO3 | 100.09 | 99% | 国药集团化学试剂有限公司 |
| TiO2 | 79.87 | 99% | 国药集团化学试剂有限公司 |
| MnO2 | 86.94 | 99% | 国药集团化学试剂有限公司 |
| ZrO2 | 123.22 | 99% | 国药集团化学试剂有限公司 |
| PVA | -------- | 99% | 国药集团化学试剂有限公司 |
材料表征：对BCZT：xMn陶瓷材料进行结构表征和电化学性能测试，通过XRD、SEM等表征手段对其形貌结构进行分析，并通过技术手段对其压电性能、铁电性能进行测量。
2.2 研究目标
1、掌握BCZT压电陶瓷材料的制备方法；
2、采用结构分析与性能表征技术，分析BCZT压电陶瓷的Mn掺杂量、掺杂Mn的种类和烧结温度与铁电压电性能的关系；
3、提出提高铁电压电性能的有效方案。
2.3 技术方案
1、[材料制备]采用固相反应法制备BCZT压电陶瓷材料。原料为分析纯的BaCO3、CaCO3、TiO2、MnO2、ZrO2、PVA。实验设计为8组不同Mn掺量的BCZT陶瓷，掺量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1%、2%、3%、5%。再设计两组掺量为2%,种类分别为MnO2和Mn单质作为原料准确称量后，以蒸馏水和氧化锆球为介质球磨10h，干燥后压大片预烧12h。之后再次球磨10h干燥后以4%的PVA作为粘结剂造粒，经过压片之后被银，之后进行材料性能的表征。
（2）实验工艺流程如下图
配料→球磨→烘干→过筛→压大片→预烧→碾碎→过筛→球磨→烘干→过筛→造粒→成型→烧结→磨片→清洗→烘干→被银→极化→测试
2、[材料性能表征]通过XRD、SEM等表征手段对BCZT陶瓷材料的物相，微观结构进行分析，并对其铁电压电性能进行测量。
(1)物相结构分析
采用德国 Bruker/axs 公司生产的 X 射线衍射仪(D8 Adcanced)对陶瓷粉末或样品进行定性分析。
(2)形貌分析
为了对陶瓷样品的形貌 (如晶粒尺寸，气孔以及晶界等)进行分析，本实验采用冷场发射扫描电镜 JSM-6700F 对热腐蚀后样品的断面或表面特征进行观察。测试电压为 5kV，放大倍数随样品的晶粒大小而定。
(4)介电性能测量
本实验采用 Agilent 4294A 精密阻抗分析仪和西安交通大学的智能控制系统等组成的介电温谱测量系统来测定样品在不同频率下介电常数和介电损耗随温度关变化系。
(5)铁电性能测量
采用德国 aixACCT 公司制造的 TFanalyzer 2000 型电滞回线测量仪测量各个样品的电滞回线，其基本原理是 Sawyer-Tower 回路。
(6)压电参数的表征
采用中国科学院声学研究所生产的 ZJ-3d 型准静态 d33测量仪测试样品的压电常数，测试频率为 110 Hz。
3. 研究计划与安排
第1—2周：查阅相关文献资料，翻译英文文献。
第3—5周：整理资料，在任务书的基础上，设计研究方案，确定切实可行的实验技术路线，了解相关的结构和性能的测试方法；撰写开题报告，开题答辩。
第6—10周：完成mn掺杂(ba0.98ca0.02)(ti0.98zr0.02)o3基陶瓷制备。
4. 参考文献（12篇以上）
[1] 范桂芬,吕文中,饶源源. (k0.5na0.5)1-2xsrx(nb0.94sb0.06)o3无铅压电陶瓷结构及性能研究[j]. 无机材料学报. 2009(03)
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[3] 郭福强,张保花,王伟,陈惠敏. 不同烧结工艺对k0.5na0.5nbo3陶瓷微结构的影响[j]. 无机材料学报. 2012(03)
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