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1. 研究目的与意义
硫化镉作为过渡元素金属硫化物，具有独特的性质，它是重要的无机功能材料，应用于上述领域急需解决的重要问题是寻求简单、有效的方法，合成具有单分散、可控形貌和优异光电性能的硫化镉纳米晶体。制备纳米硫化镉晶体的方法很多，需要结合各种合成方法的优势，制备出形貌良好，颗粒尺寸均一的纳米硫化镉颗粒。
团聚对于纳米材料性质具有非常重要的影响，然而对于独立分散的纳米材料研究较少，因此，研究独立分散的纳米材料具有重要的科学意义。除此以外，对于纳米粒子制备的热力学研究较少，以控制液相平衡的方式制备纳米颗粒也具有重要的意义。
2. 国内外研究现状分析
合成cds晶体可以分为两种，一种是物理方法，另一种是化学方法。控制纳米颗粒的粒径主要是物理方法，但该方法所需的设备昂贵而限制了其广泛的应用；制备纳米cds晶体较常用的方法是化学方法，包括化学沉淀、水热溶剂热合成、溶胶-凝胶法、微乳液法、模板合成法等。
1．化学沉淀法
化学沉淀法常用于工业大规模生产，具有生产成本低，易于控制工艺流程的优点，具有广泛的应用前景。
3. 研究的基本内容与计划
要增加纳米CdS晶体的产量，就是要减少CdS的过饱和度，但是在碱性水溶液条件下，会促进H2S的水解，进而产生较多S2-。另外，CdS在水中的溶解度很小，两者都易形成CdS沉淀。故可以采取两方面的方法改进：
1.增大CdS的溶解度S，主要通过升高温度和选择良溶剂来实现；
2.减小有效浓度商Q，即减小Ni2 和S2-的浓度；
综上所述，选择聚醚与水的混合液作为溶剂，控制体系最低pH为2.50左右进行实验，并利用多种分析方法进行表征。本实验主要分为3部分：
1. 在酸性体系中，以聚醚和水的混合液作为溶剂，进行CdS纳米晶的合成；
2.探索合适的物料比和条件下制备较多的CdS纳米晶；
3.利用多种分析方法表征。
实验方案
实验原料及仪器
类别 | 材料名称 | 规格 | 产地 |
药品 | CdCl2 | 试剂均为市售分析纯样品，水为二次蒸馏水 | |
硫脲（CS(NH2)） | |||
聚醚 | |||
盐酸 | |||
蒸馏水 | |||
仪器 | 三口烧瓶 | ||
磁力搅拌器 | |||
烧杯 | |||
玻璃棒 | |||
激光粒度仪 | |||
XRD | |||
TEM | |||
紫外-可见分光光度计 |
仪器：铁架台，数显恒速搅拌器，250ml三口烧瓶，冷凝管，电炉，分液漏斗，量程为250℃的温度计，pH计，研钵，烧杯及滴管若干
实验步骤
1． 配置不同浓度的CdCl2聚醚溶液150ml记为a，控制聚醚与水的比例；称取的硫脲固体粉末，记为b；取一定量盐酸。
2．将实验仪器搭好，连接好三口烧瓶，数显恒速搅拌器，加热煲，冷凝管。
3．将a、b加入三口烧瓶中，加入盐酸，调节体系的pH值在2.5左右。
4．在磁力搅拌器搅拌的同时，打开水浴锅进行加热。
5．反应需要缓慢进行，1-2小时升到60℃，然后保温大约一小时继续升温。缓慢升温至120℃，保温2小时。然后以1小时10℃的速率升到180℃，保温1小时；再以1小时5℃的速率升到200℃，进行保温2-3小时。然后停止加热，取出样品，静置。
6．取样，对样品进行表征。
1．研究聚醚与水的比例对产物的影响（控制镉硫比在1:3）
溶剂组成
试样编号 | 聚醚：水 | 聚醚（ml） | 去离子水（ml） |
1 | 10:0 | 150 | 0 |
2 | 7:3 | 105 | 45 |
3 | 5:5 | 75 | 75 |
4 | 3:7 | 45 | 105 |
1．实验一：取聚醚150ml，取CdCl2 2.75g，硫脲 3.42g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品一。
2.实验二：取聚醚105ml，去离子水45ml，配成150ml的混合溶剂，加入CdCl2 2.75g，硫脲 3.42g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品二。
3.实验三：取聚醚75ml，去离子水75ml，配成150ml的混合溶剂，加入CdCl2 2.75g，硫脲 3.42g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品三。
4.实验四：取聚醚45ml，去离子水105ml，配成150ml的混合溶剂，加入CdCl2 2.75g，硫脲 3.42g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品四。
2．研究镉硫比对产物的影响（溶剂为上述最佳溶剂比）
样品组成
试样编号 | CdCl2 质量/g（mol） | CS（NH2）2 质量/g （mol） | CiCl2浓度/mol/l | CS（NH2）2浓度/g/mol/l |
1 | 2.75（0.015） | 2.28（0.030） | 0.1 | |
2 | 2.75（0.015） | 3.42（0.045） | 0.1 | |
3 | 2.75（0.015） | 4.58（0.060） | 0.1 | |
4 | 4.12（0.023） | 5.25（0.069） | 0.15 |
1．实验一：取CdCl2 2.75g，硫脲2.28g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品一。
2.实验二：取CdCl2 2.75g，硫脲 3.42g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品二。
3.实验三：取CdCl2 2.75g，硫脲4.58g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品三。
4.实验四：取CdCl2 4.12g，硫脲5.25g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品四。
3．研究pH值对产物的影响
不同pH值的体系
试样编号 | 加入HCl的量/ml | pH |
1 | 2 | |
2 | 2.5 | |
3 | 3 |
1.实验一：溶剂为最佳溶剂比，样品为上述最佳样品比，加入一定量盐酸和适量EDTA，调节pH为2。按上述步骤实验，标记为样品Ⅰ。
2.实验二：溶剂为最佳溶剂比，样品为上述最佳样品比，，加入一定量盐酸和适量EDTA，调节pH为2.5. 按上述步骤实验，标记为样品Ⅱ。
3.实验三：溶剂为最佳溶剂比，样品为上述最佳样品比，，加入一定量盐酸和适量EDTA，调节pH为2.5. 按上述步骤实验，标记为样品Ⅲ。
4. 研究创新点
对于独立分散的纳米材料研究较少，因此，研究独立分散的纳米材料具有重要的科学意义。除此以外，对于纳米粒子制备的热力学研究较少，以控制液相平衡的方式制备纳米颗粒也具有重要的意义。
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