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1. 研究目的与意义
硫化镍作为过渡元素金属硫化物，具有独特的性质。镍的硫化物是重要的无机功能材料。寻求简单、有效的合成单分散、形貌可控和光电性能优异的NiS纳米晶的方法是使其应用于上述领域急需解决的重要问题。迄今为止，大量文献报到了硫化镍的合成，通常采用高温气相或者高温固相合成，离子交换反应合成，有机物热分解反应，电化学合成等方法，近年来又发展一些新的方法，如γ辐射法、乳液法、溶剂热合成法等。每种制备方法都有其优势，但也存在者缺点。
本研究参考先前已进行碱性条件下的合成研究，因其结果不理想，但基本反应体系设计合理，反应条件近似，可以作为借鉴。故本研究采用聚醚作溶剂，在非水酸性体系中合成纳米NiS晶体并进行表征。
2. 国内外研究现状分析
硫化镍是一个复杂的体系，存在很多物相。关于硫化镍制备的文献已经报道了很多，一般有以下几种：
1. 溶剂热合成法
溶剂热合成法在硫化镍制备中得到了广泛应用，因为此类方法条件温和，操作方便，得到的物相的粒径大小、形貌等易于控制。李纯清等通过溶剂热法，在140℃下合成了球状的硫化镍。王丽丽等采用溶剂热技术，改变反应温度，反应溶剂，表面活性剂等，制备了立方系nis、nis2、三方系nis、ni3s4、ni3s2等。jiang等在质量分数28%的氨水中，成功合成了直径为0.5-1.0um的卷曲结构的nis，有效的控制了产物的形貌和粒径分布，而且没有出现稳定的层状中间态。
3. 研究的基本内容与计划
要增加纳米NiS晶体的产量，就是要减少NiS的过饱和度，但是在碱性水溶液条件下，会促进H2S的水解，进而产生较多S2-。另外，NiS在水中的溶解度很小，两者都易形成NiS沉淀。故可以采取两方面的方法改进：1.增大NiS的溶解度S，主要通过升高温度和选择良溶剂来实现。2.减小有效浓度商Q，即减小Ni2 和S2-的浓度。综上所述，选择聚醚作溶剂，加入EDTA做络合剂，控制体系最低pH为2.68左右进行实验，并利用多种分析方法进行表征。本实验主要分为3部分：1.非水酸性体系NiS纳米晶的合成；2.探索合适的物料比和条件下制备较多的NiS纳米晶；3.利用多种分析方法表征。
实验方案
实验原料及仪器
类别 | 材料名称 | 规格 | 产地 |
NiCl2 | |||
硫脲（CS（NH2）2） | |||
材料 | 聚醚 盐酸 蒸馏水 EDTA | 试剂均为市售分析纯样品，水为二次蒸馏水 | |
分析仪器 | 激光粒度仪 XRD TEM 紫外-可见光分光光度仪 |
仪器：铁架台，数显恒速搅拌器，250mL三口烧瓶，冷凝管，电炉，分液漏斗，量程为250℃的温度计，pH计，研钵，烧杯及滴管若干
实验步骤
1.称量一定量NiCl2固体粉末，一定量的硫脲，研磨混合。2.将实验仪器搭好，连接好三口烧瓶，数显恒速搅拌器，加热煲，冷凝管，温度计。3.取150ml聚醚于三口烧瓶中，再取一定量HCl和EDTA加入三口烧瓶中，将NiCl2，硫脲一并加入三口烧瓶中。4.在磁力搅拌器搅拌的同时，打开电炉进行加热。5.反应需要缓慢进行，1-2小时升到150℃，然后保温半小时继续升温。然后以1小时10℃的速率升到180℃，保温半小时。再以1小时5℃的速率升到200℃，进行保温2-3小时。然后停止加热，降温，取出样品，用乙醇和蒸馏水洗去杂质。
6. 取样分析。
1.研究镍硫比对产物的影响
样品组成
试样编号 | NiCl2 质量/g（mol） | CS（NH2）2 质量/g （mol） | NiCl2浓度/mol/L | CS（NH2）2浓度/g/mol/L |
1 | 3.2（0.025） | 1.9（0.025） | ||
2 | 3.2（0.025） | 2.28（0.03） | ||
3 | 3.2（0.025） | 2.85（0.0375） | ||
4 | 2.6（0.02） | 1.52（0.02） |
1．实验一 取NiCl2 3.2g，硫脲 1.9g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品一。
2.实验二 取NiCl2 3.2g，硫脲 2.28g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品二。
3.实验三 取NiCl2 3.2g，硫脲2.85g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品三。
4.实验四 取NiCl2 2.6g，硫脲1.52g，加入盐酸 20ml和适量EDTA，加入三口烧瓶，打开搅拌器，用电炉加热。标记为样品四。
2.研究pH值对产物的影响
不同pH值的体系
试样编号 | 加入HCl的量/ml | pH |
1 | 2 | |
2 | 2.5 | |
3 | 3 |
1.实验一 取NiCl2 3.2g（0.025mol），硫脲 1.9g（0.025mol），加入一定量盐酸和适量EDTA，调节pH为2。按上述步骤实验，标记为样品Ⅰ。
2.实验二 取NiCl2 3.2g（0.025mol），硫脲 1.9g（0.025mol），加入一定量盐酸和适量EDTA，调节pH为2.5. 按上述步骤实验，标记为样品Ⅱ。
3.实验三 取NiCl2 3.2g（0.025mol），硫脲 1.9g（0.025mol），加入一定量盐酸和适量EDTA，调节pH为2.5. 按上述步骤实验，标记为样品Ⅲ。
4. 研究创新点
在一般的碱性水溶液条件下制备NiS纳米晶，反应速度过快不易控制容易沉淀。所以考虑是否可以在非水酸性体系下制备NiS纳米晶。因聚醚相对于水来说有较高的沸点，故可升温到200℃左右，以增加NiS在聚醚中的溶解度。基于此本反应需要在高温条件下缓慢进行。另外，在体系中加入EDTA络合Ni2 减小Ni2 浓度，同时加入HCl控制体系pH，使反应能够更好的控制。
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