紫外光固化聚合物纳米银复合抗菌涂层的制备与性能研究开题报告

 2022-04-14 20:47:28

1. 研究目的与意义

背景:紫外光固化技术,是指利用紫外光或可见光为能源,引发具有化学反应活性的液态物质快速转变为固态的过程。与传统的热固化方式不同,光固化可在较低温度下快速进行,反应体系中不含有机溶剂,具有高效、适应性广、经济、节能、环境友好的“5e”特点。这项技术不仅绿色环保,同时还可以满足自动化生产的需求,在涂料、油墨、胶粘剂、印刷板材、电子工业、微细加工和快速成型等众多领域得到广泛应用。紫外光固化涂料涂饰后形成的涂层一旦受到微生物的侵蚀,容易在涂层表面形成菌斑,导致涂层失去粘附能力,严重影响涂层的保护功能及材料的整洁美观,降低了涂料的使用价值即导致了涂层的霉变。为了解决这些问题,将传统涂料抗菌功能化,通过合适的涂布方式涂布于材料表面,使材料表面具有一定的抗菌功能,其可以大大减少初始细菌附着的程度,从而防止后续生物膜的形成。这都使抗菌涂料在涂料工业中得到迅速发展。银离子抗菌机制主要有两种理论:(1)接触反应机制。银离子到达病原菌表面时,依靠库仑引力穿透细胞壁进入胞内,干扰电子传输系统,破坏细胞内酶活性,凝固细胞蛋白质,破坏dna分子等,导致病原菌细胞功能障碍而死亡.(2)催化反应机制。银离子具有催化活性中心的作用,能通过激活水或空气中的氧元素,产生羟基自由基及活性氧离子,活性氧离子能在短时间内破坏微生物的增殖能力﹐致使微生物细胞死亡。目前,含银离子抑菌医疗器械产品已广泛应用于临床,在口腔护理、皮肤护理、预防导管相关感染等方面都具有良好的效果。

目的:通过银离子还原法获得纳米银颗粒,随后将纳米银与紫外光固化树脂和单体进行复合,通过调配纳米银颗粒、树脂和单体的比例获得一系列的紫外光固化抗菌涂层,并对涂层的抗菌性能和力学性能进行测试,最后优选出最优配方,有效提高涂层抗菌性能以达到延长涂料使用寿命增加抗菌功能的目的。

意义:世界上每年都有相当数量的涂料损耗在霉变或微生物腐败上,造成巨大的损失。在涂料生产、贮存和应用过程加入抗菌防霉剂可以明显抑制微生物的繁殖,减少涂料在贮存和应用后的损失。

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2. 研究内容和预期目标

研究内容: 寻找承载银离子的最佳溶液,通过实验选出合适药剂量并测试抗菌效果。探究光固化涂料低聚物配方。

预期目标:进行聚氨酯与丙烯酸酯低聚物光固化产品性能的研究;探索银离子制备方式以及剂量的不用对性能的影响,最终找出性能最佳的抗菌剂及其配比。

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3. 研究的方法与步骤

拟采用研究方法:实验法

步骤:

1.纳米银粒子的制备

以硝酸银、氯化钠、乙二醇、吡咯烷酮为原料,在超声微波反应器中进行合成实验。根据参考文献[4]的合成方法,将反应体系中的硝酸银与PVP质量比设计为1∶2.5,氯化钠浓度为2.5mmol/L。实验过程中,考察氯离子含量、反应温度和反应时间等因素对产物纳米结构形态的影响。在三口烧瓶中分别加入0,0.5和5 mg的NaCl,反应时间依次为3,4和5min,反应温度分别设计为160,170和 190℃(控制微波炉的加热功率表在260~320W)。取0.2g AgNO,.0.5 g吡咯烷酮和50mL乙醇,设计三因素三水平的实验方案。

2.紫外光固化涂料的制备

取不同质量分数的银离子溶液5g,1,6-己二醇二丙烯酸酯2g,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.9g,丙烯酸异冰片酯0.8g,二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)1g,以及光引发剂0.3g加入50ml烧杯中,在常温下进行搅拌,随后将混合物超声处理1h后,涂抹到聚碳酸酯板上(大小为50mm×50mm),之后在高压汞灯下曝光一定时间,待冷却后获得银离子紫外光固化系列抗菌涂膜。

3.性能表征

3.1 红外表征

对所制备的涂膜进行全反射衰减红外光谱测试,测试所采用的仪器型号为Thermo Scientific Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪,其中采集的波数范围为4000-400 cm-1

3.2 热稳定性表征

在Mettler Toledo 1100SF热重分析仪上通过热重分析(TGA)表征光固化抗菌涂膜的热力学稳定性。热重分析测量条件为在氮气气氛下,以50.0 mL/min的速率,温度从40℃至800℃,按照10 C/min的升温速率进行测试。

3.3 硬度表征

考虑到涂膜的实际应用场景,所制备的抗菌涂膜需要具备一定的硬度。根据国标GB/T 6739-2006158],用铅笔硬度计测量制备的抗菌涂膜的铅笔硬度。

3.4 抗菌性能表征

膜的抗菌测试根据ISO 22196标准[59],通过平板计数法对革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)和革兰氏阴性细菌大肠杆菌(ATCC25922)抗菌测试表征制备的涂膜的抗菌性能。抗菌测试需要将所有玻璃器皿在121℃下高压灭菌20分钟以确保无菌,并且在每次实验之前对其它装置用紫外灯辐射1小时进行灭菌。

液体培养基的制备:向烧杯中加入牛肉膏、蛋白陈和NaC1的质量分数分别为0.3%、0.5%和1.0%。然后向其中添加去离子水后在121°C下高压灭菌20分钟,冷却后即可得到液体培养基。

固体培养基的制备:向液体培养基添加2.Owt%的琼脂,然后在121C下高压灭菌20分钟后,迅速将其倒入已灭菌的培养皿中,冷却后即可得到固体培养基。

将金黄色葡萄球菌和大肠杆菌菌种在液体培养基中振荡培养24小时,其温度控制在37℃。将细菌在无菌磷酸盐缓液(PBS)中稀释至细胞悬浮液浓度为107CFU·mL1。随后,将0.2mL该细菌悬浮液移液到涂有制备的样品膜的无菌聚碳酸酯板(5×5 cm2)的表面上。然后用灭菌的聚乙烯薄膜覆盖样品。1小时后,用5mL无菌磷酸缓冲液洗涤抗菌涂膜和聚乙烯薄膜数次,收集洗涤后的液体。然后取0.1mL稀释液涂布在固体培养基上,在37℃下恒温培养箱中培育24小时后,计算每个平板上的菌落数。

4. 参考文献

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5. 计划与进度安排

1.2022.03.01~2022.03.14:查阅文献,了解课题背景,初步设计实验,完成开题报告。

2、2022.03.15~2022.04.14:开展初步实验,进行纳米银颗粒的制备。3、2022.04.15~2022.05.14:探索不同比例纳米银颗粒和光固化树脂涂料的制备。4、2022.05.15~2022.05.31:表征所制备的抗菌涂料的性能。5、2022.06.01~2022.06.14:整理实验数据,撰写毕业论文,准备答辩。
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