1. 研究目的与意义
亚硝酸盐是肉制品加工中应用历史最长最为广泛的添加剂之一。这类添加剂价格低廉,不仅可通过发色作用赋予肉制品良好的外观色泽,增强肉制品腌制风味,延缓脂肪氧化酸败,还可抑制腐败菌生长繁殖,延长肉制品货架期,阻止致病菌(特别是肉毒杆菌、沙门氏菌)导致的食物中毒,受到生产者的欢迎[1]。但自70年代早期,人们认识到亚硝酸盐能与肉制品中的氨基酸反应生成亚硝胺类化合物(n一亚硝基吡咯烷,n一亚硝基二甲胺等),这类化合物是强烈致癌物。除此之外,亚硝酸食人人体内在胃中也可以形成亚硝胺。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。因此亚硝酸盐问题成为普遍关注的问题。测定亚硝酸盐的含量成为了食品安全检测中非常重要的项目。食品中亚硝酸盐的检测方法较多,主要有以下几种方法:格里斯分光光度法、化学发光法、色谱法、表面增强拉曼光谱法、毛细管电泳法、荧光法、电化学发光法等。光度法和色谱法操作比较简便,但由于亚硝酸根离子本身没有颜色,且紫外区也无明显的特征吸收,因此,对亚硝酸根离子的光度法检测都需选用特定的显色剂,并且借助比较昂贵的仪器才能在一定的条件下将亚硝酸根离子进行检测。相比较之下,电化学检测法所需的仪器相对比较便宜,且对亚硝酸根离子本身无需进行特定的转化,就能进行直接的检测[2]。此方法具有简单、快速、灵敏、价格低廉等优点。
亚硝酸盐的电化学检测,可大致分为电流、电位和电导三大系统。电流检测技术在20世纪就初已经开始发展了,当时用铜电极还原亚硝酸根。此后,发展了多种电极材料,丰富的电极材料有效地增加了亚硝酸盐的测定效率,但还原反应可能产生热能,使得电荷转移减缓,且电极反应产物在电极界面上的累积可能会使电极产生去极化使电极对硝酸盐还原响应不佳,这在一定程度上限制了裸电极检测亚硝酸盐的灵敏度。因此需要对电极表面进行必要的修饰,这不仅可以增加亚硝酸盐的氧化反应响应信号,而且还可以扩宽检测的线性范围。
化学修饰电极(cme)是指在电极表面上涂敷具有选择性的单分子、多分子、离子或聚合物薄膜,借 faraday(电荷传输)反应或者界面电位差(非静电荷传输),而呈现出修饰材料的化学、电化学以及光学的性质,化学修饰电极是当前电化学、电分析化学方面十分活跃的研究领域,拓宽了电化学法的分析对象,其选择性、重现性也优于普通电极[3]。
2. 研究内容和预期目标
主要研究内容:
1.参考相关文献了解食品中亚硝酸根离子的检测方法。
2.共沉淀法制备mg-bi二元水滑石,并与导电聚合物进行复合,用xrd、sem、tem、ir表征所合成的材料,将合成的材料构建修饰电极,测定亚硝酸根离子。
3. 研究的方法与步骤
(一)共沉淀法制备mg-bi二元水滑石
1.准备六水氯化镁(mgcl2),五水硝酸铋(bi(no3)3·5h2o),尿素并以摩尔比为2:1:15在二乙醇与水的混合溶剂(体积比为9:1)中超声分散均匀;
2.将制得溶剂转移至含100 ml的聚四氟乙烯反应釜中,于160℃反应24 h;
4. 参考文献
[1] andoralov v, shleev s, dergousova n, et al. octaheme nitrite reductase: the mechanism of intramolecular electron transfer and kinetics of nitrite bioelectroreduction[j]. bioelectrochemistry, 2020, 138: 107699.
[2] velasco-arango v a, hleap-zapata j i, ordóez-santos l e. nitrite reduction in beef burger using papaya (carica papaya l.) epicarp[j]. food science and technology international, 2020: 1082013220959976.
[3] cheng r, wu c, cao z, et al. qm/mm md simulations reveal an asynchronous pcet mechanism for nitrite reduction by copper nitrite reductase[j]. physical chemistry chemical physics, 2020, 22(36): 20922.
5. 计划与进度安排
1、(第一周):接受任务,查阅相关文献,了解课题背景,初拟开题报告。
2、(第二周~第三周):完成开题报告并完成英文文献翻译;为实验准备所需试剂。
3、(第四周~第十三周):开始进行毕业论文实验,按照开题报告拟定的方法和步骤,利用共沉淀法成功合成出mg-bi二元水滑石,再将mg-bi二元水滑石与导电聚合物利用电沉积法进行复合用以修饰测定电极,结合xrd、sem、tem、ft-ir对所合成材料的结构和组成进行表征,并对照实验结果测定不同食物中亚硝酸根的含量。
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