氨基取代甲酸酯联吡啶的制备与表征开题报告

1. 研究目的与意义

研究背景：随着社会的发展和科学技术的进步，一方面交叉学科、新兴学科不断涌现，另一方面传统的经典学科在不断发展完善自身的同时，也与其他的相关交叉产生新的生长点。作为有机化学中的重要分支的金属有机配合物也不例外，有机化学日益与其他相关学科相互渗透和交叉，丰富了有机化学，给有机化学带来勃勃生机。在应用上，有机化学与能源科学、材料科学等交叉从而不断涌现出新型的配合物材料，使得其在分子与离子交换、吸附与选择性、催化、光、电与磁化学等方方面面具有无限的应用价值。我国的金属有机配合物研究起步较晚，早期主要工作集中在简单配合物的合成、性质、结构及其应用方面的研究，随着研究的不断深入，大量金属有机配合物材料都被成功合成，极大的丰富了其种类和数量，取得了突飞猛进的发展。本篇论文主要制备氨基取代甲酸酯联吡啶并以其为配体制备以稀土离子铕为中心体的配合物，并测定其发光性能。

研究目的及意义：联吡啶及其衍生物主要由于其螯合作用和供电能力存在，可以和镧系eu3 形成稳定的配合物，因此其可以作为有机配体的中心结构单元。它的各类衍生物形成的配合物也将具有很多不同的性质，这些性质将在催化、荧光材 料、药物等领域有新的应用。探索新型联吡啶衍生物的合成方法和研究其性质并应用，将是一个很有意义的领域。

2. 研究内容和预期目标

研究内容：研究甲酸酯联吡啶在哪种溴代试剂和催化剂下发生充分反应，反应后产物中存在哪些杂质，在用柱色谱分离产物中杂质时调配哪种展开剂可以有效的分离产物和杂质。研究产物的红外光谱和核磁氢谱是否符合溴代甲酸酯联吡啶结构式。

预期目标：合成溴代甲酸酯联吡啶产率达到50%，产物中没有杂质。

3. 研究的方法与步骤

1.在圆底烧瓶中称取2.4g 2，2-联吡啶4，4-二甲酸甲酯，然后依序加入60 ml ccl_4、 5.97 g nbs以及催化量(5%)的bpo，氮气保护加热回流，反应过夜，反应结束后，待溶液冷却后过滤，滤液旋干，得淡黄色固体。

2.在氮气保护下用无水四氢呋喃溶解，冰浴条件下慢慢滴加8.82 g亚磷酸二乙酯，随后再加入8.26 g n,n`-二异丙基乙胺，滴加结束后继续搅拌30 min，撤掉冰浴，室温下搅拌20 h。反应结束后，溶液旋干，用ea和水萃取，有机相用无水硫酸钠干燥一夜后旋干。

3.将含有溴代甲酸酯联吡啶的氯仿溶液加热回流至全清。随后慢慢滴加含有538.55 mg六次亚甲基四胺的氯仿溶液，然后继续加热回流3h。

4. 参考文献

[1]贾国强. 有机钌联吡啶配合物的合成及表征[d].齐齐哈尔大学,2012.

[2] xue-e wu, li ma, meng-xian ding, lian-xun gao. imidazolium ionic liquid-grafted 2,20-bipyridine—a novel ligand for the recyclable copper-catalyzed selective oxidation of alcohols in ionic liquid [bmim][pf6]. chemistry letters, 2005, 34, 312-313.

[3] margaret m. harding, uirich koert2, jean-marie lehn, annie marquis-rigault, claude piguet, jay siege. synthesis of unsubstituted and 4,4’-substituted oligobipyridines as ligand strands for helicate self-assembly. helveti cahcimica acta, 1991, 74, 594-610.

5. 计划与进度安排

(1) 2022/10/19-2022/12/15，发布选题，师生互选，确认选题

(2) 2022/12/15-2022/1/6，学生文献调研，进行开题报告

(3) 2022/03/6-2022/04/30，进行毕业论文实验，材料制备