1. 研究目的与意义、国内外研究现状(文献综述)
能源是人类生产生活赖以生存的基础,是现代经济发展的重要支柱,是国家经济发展的重要战略物资。随着人类经济和科技的持续高速发展,能源短缺、环境污染、生态恶化等问题逐渐加深,支撑社会发展的传统能源资源储量越来越少,能源供需矛盾日益突出,因此,开发和利用新能源已成为人们的当务之急。锂离子电池作为现在的热门电化学能源储存设备,由于其具有高能量密度、长循环、环境友好等优势,在新能源开发中倍受青睐[6]。商业化的负极材料多以石墨为主,但石墨的理论比容量相对较低,难以满足市场对高容量电池的需求;我国钼矿储量充足,合成钼酸盐的成本相对较低[9]。初期主要对其晶体结构和磁性做研究,之后由于其优异的电化学性能被作为储能材料进行研究,如作为超级电容器的电极材料和锂离子电池的电极材料[10]。
钼酸锰(mnmoo4)作为钼酸盐的典型代表被广泛研究。钼酸锰具有多种化合态和特殊的晶体结构,结构可调整性强,活性位点多使其具有优异的磁性能、催化性能和电化学性能[8],广泛应用于催化剂[1]、发光材料[2]、传感器[3]和电极材料等领域[4]。钼酸锰材料中含有的mn、mo两种金属元素的物理化学性质存在显著的差异,内部可以通过协同作用提高结构的稳定性[7],具有较高的理论比容量和较好的电化学性能,被认为是较为理想的锂电负极材料[10]。此外,钼酸锰还可作为非贵金属催化剂用于制造电解氢,生产高效洁净的可再生能源[11],解决贵金属催化剂无法大规模应用和一些非贵金属催化剂只能适用于ph较窄的电解液环境的问题[17]。
钼酸锰由于的结晶方式不同、边界、缺陷及掺杂的存在,性能会因为结晶性、形貌、尺寸、内部或者表面的组成及其结构的差异而呈现出很大的区别[18],控制和合成是实现材料性能调控及应用的基础,在不同条件下,制造不同形貌、不同尺寸、不同结构、不同结晶性对应不同特殊性质的材料能够满足人们对材料的不同需求[12]。因此,探索小尺寸钼酸锰材料的尺寸控制具有重要的科学意义。钼酸锰的合成方法有固相反应法、微乳液法、溶剂热-煅烧法、电子束辐照法等[13-16],通病是反应设备条件较高,制备方法复杂,一般需要较高温度和较长反应时间,并且加入大量的表面活性剂(如ctab)[18],实际生产中耗能较大,生产的成本较高,合成的材料尺寸一般较大,材料的均一性不好。溶液沉淀法虽然不需要高温处理,但是反应的步骤繁琐[19]。水热法的优点是工艺路线简单,操作易控制,制备成本、杂质含量低,纯度高,分散性好,材料形貌尺寸均一,对环保无污染[20]。本实验拟采用水热法合成目标钼酸锰材料,通过调整浓度、温度、时间、ph等因素实现对钼酸锰材料的尺寸和形貌控制,并总结其生长规律。
2. 研究的基本内容和问题
研究内容:本论文拟选用水热法制备钼酸锰,以钼酸钠和氯化锰为原料,制备目标高纯碳酸锂材料,通过改变温度、时间、原料浓度和pH,探讨小尺寸钼酸锰材料的尺寸控制研究。拟采用钼酸钠水溶液和氯化锰水溶液混合,经超声波震荡和高温反应后冷却至室温,洗涤干燥后即可得所制备的钼酸锰纳米材料,再对所得产物进行SEM测试和XRD测试和分析,所得产物纯度最高的反应数据即为最最佳制备条件,然后根据改变条件所得的数据探讨小尺寸钼酸锰的尺寸控制规律。
预期目标:(1)、通过水热法合成制得尺寸均匀、形貌规整的钼酸锰材料;(2)、探索不同温度、时间、原料浓度和pH等因素对钼酸锰尺寸的影响,优化合成工艺并总结规律;(3)、得到相关图谱,能够对其进行分析。(4)、控制钼酸锰的尺寸,并提高纯度。
3. 研究的方法与方案
(1)实验仪器和试剂:
试剂:钼酸钠(namoo4)、氯化锰(mncl2)、乙醇、水(实验室蒸馏水)
仪器:超声波仪、高压釜、烘箱、扫描电子显微镜(sem)、x射线衍射仪(xrd)
4. 研究创新点
[1]melkiyurisacfranklin, balasubramaniamjansirani, etal. hydrothermalmethod-derivedmnmoo4crystals:effectofcationicsurfactantonmicrostructuresand electrochemicaproperties[j].chemistryselect2020, 5: 7728-7733.
[2]huilicao, nannanwu,yuzhenliu,etal. facilesynthesisofrod-likemanganesemolybdatecrystallineswithtwo-dimentionalnanoflakesforsupercapacitorapplication[j]. electrochimica acta, 2017, 225: 605-613.
[3]farzadnamvar,farshadbeshkar,masoudsalavati-niasari,etal. novelmicrowave-assisted synthesisofleaf-like mnmoo4nanostructuresandinvestigationof their photocatalyticperformance[j].journal ofmaterialsscience :materialsinelectronics, 2017, 28: 7962-7968.
5. 研究计划与进展
起止时间 | 自2021年2月24日至2021年6月 | ||
序号 | 论文阶段及工作内容 | 时间安排 | 阶段性成果 |
1 | 文献查阅、分析和撰写开题报告 | 2021.2.24~2021.3.20 | 确定实验方案 |
2 | 采购实验药品,进行目标材料的制备 | 2021.3.20~2021.4.15 | 完成目标材料的制备 |
3 | 表征 | 2021.4.15~2021.5.1 | 完成目标材料的表征 |
4 | 总结研究工作,撰写论文 | 2021.5.1~2021.5.20 | 完成论文初稿 |
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