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1. 研究目的与意义
通过正硅酸乙酯与甘油的酯交换反应来制备正硅酸甘油酯,探索在碱性催化剂和助溶剂存在的条件下制备目标产物,并对酯交换反应的反应条件进行了优化;然后将所得的正硅酸甘油酯在碱性催化剂、聚醚为溶剂体系中,制备了纳米二氧化硅。
通过对酯交换反应跟踪取样的表征分析以及不同硅源水解反应的表征分析,对反应条件提出合理的优化建议,并对实验中遇到的问题提出了合理的推论以及解决办法。
2. 国内外研究现状分析
聚合物基纳米复合材料中无机相的尺寸可达到纳米级别,大大增强了界面的相互作用,因此它是集无机相的刚性、尺寸稳定性、热稳定性和有机相的韧性、加工性以及纳米粒子的诸多特性于一体的一类新型材料。
同时它还具有较强的材料性能可设计性。
二氧化硅由于具有原料来源广泛、耐腐蚀、化学性质稳定、耐高温、抗氧化、抗湿气侵蚀、绝缘性好等特点;同时,表面还具有大量的硅经基活性基团,能与有机树脂或单体发生缩聚反应,因此,聚合物基/纳米sio2复合材料,成为众多研究工作者的研究对象。
3. 研究的基本内容与计划
由于正硅酸乙酯(teos)在碱性条件下水解-聚合反应相对缓慢,且水解产物不稳定,会立即产生凝胶,反应不易控制。
所以本实验主要研究了由正硅酸乙酯和甘油在碱性条件下进行酯交换反应合成正硅酸双甘油酯,并对由该产物水解合成纳米氧化硅胶体,并利用红外和透射电子显微镜对teos和正硅酸双甘油酯水解得到的二氧化硅的结构和表面形貌进行对比性研究和探讨。
本实验主要分为三个部分:1、酯交换的探索和正硅酸双甘油酯的制备;2、正硅酸乙酯及正硅酸双甘油酯的水解;3、紫外红外光谱及粒度仪分析氧化硅。
4. 研究创新点
在一般的溶胶-凝胶法制备纳米氧化硅胶体多采用正硅酸乙酯为原料进行水解-缩合反应,而在碱性条件下反应速度过快不易控制容易沉淀。
所以考虑是否可以将正硅酸双甘油酯替换正硅酸乙酯进行水解-缩聚反应制备纳米氧化硅。
而在正硅酸双甘油酯的制备中,因为正硅酸乙酯与甘油不互溶,反应需在高温下才能缓慢进行,基于此本实验在正硅酸双甘油酯的制备中加入了koh催化剂和助溶剂(一乙醇胺、乙酰胺等)降低反应温度加速反应,使反应能够更好的控制。
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