氯虫苯甲酰胺中间体的合成工艺研究毕业论文

论文总字数：20297字

摘 要

本文选了农药氯虫苯甲酰胺的中间体，对其合成路线和杂质进行了分析。2-氨基-3-甲基苯甲酸作为起始原料，共分为三个步骤合成目标中间体化合物。第一步氯化反应，与工厂常用的使用氯气直接氯化的方法有所不同，本工艺采用盐酸和双氧水体系进行氯化，操作简单便捷、安全性高且具有较高的选择性；第二步环合反应使用固体光气三光气进行环合且使用饱和碳酸钠吸收过量三光气、废气和副产物，进一步减少了对环境的危害；第三步开环反应选用合适的甲胺种类对上部环合产物开环。最终产物收率57.5%，纯度99.2%。综合收率高，反应条件温和，操作简单，反应过程安全，初步符合工业化生产的要求。

关键词：农药；氯虫酰胺；氯虫苯甲酰胺；工艺优化；杂质提取

Study on the synthesis of benzoamide intermediates of chlorhexidine

Abstract

The synthetic route and impurities of benzoamide were analyzed. The target intermediate compound was synthesized from 2- amino -3- methyl benzoic acid in three steps. The first step of chlorination reaction is different from the direct chlorination of chlorine gas commonly used in factories. This process USES hydrochloric acid and hydrogen peroxide system for chlorination, which is simple, convenient, safe and has high selectivity.In the second step, solid phosgene triphosgene is used for the ring reaction, and saturated sodium carbonate is used to absorb excessive triphosgene waste gas and by-products, further reducing the harm to the environment. The third step is ring opening reaction. The yield and purity of the final product were 57.5% and 99.2% respectively. The synthesis yield is high, the reaction condition is mild, the operation is simple, the reaction process is safe, and it meets the requirements of industrial production.

Keywords: Chlorfenamide，Chlorfenamide，Process optimization，Impurities extracted

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 农药概述 1

1.2.1 农药概念及发展历程 1

1.2.2 我国农药的现状 1

1.3 本文研究的农药氯虫苯甲酰胺 2

1.3.1 氯虫苯甲酰胺简介 2

1.3.2 氯虫苯甲酰胺作用机理 2

1.3.3 氯虫苯甲酰胺发展前景 2

1.4 本课题研究内容与意义 2

第二章 氯虫苯甲酰胺中间体的合成工艺研究 4

2.1引言 4

2.2 实验仪器与试剂 4

2.2.1 实验仪器 4

2.2.2 实验试剂 4

2.3 实验过程 5

2.3.1 反应方程式 5

2.3.2 合成实验步骤 5

2.3.3 杂质初步分析 6

第三章 实验结果与讨论 7

3.1 3-甲基-2-氨基-5-氯苯甲酸的合成 7

3.1.1 氯化试剂的种类对反应的影响 7

3.1.2 双氧水的用量对反应的影响 7

3.1.3 盐酸的用量对反应的影响 8

3.1.4 温度变化对反应的影响 8

3.1.5 溶剂种类对反应的影响 9

3.1.6 反应时间对反应的影响 10

3.1.7 优选反应条件的验证 10

3.2 6-氯-8甲基-1H-苯并[d][1,3]噁嗪-2,4-二酮的合成 11

3.2.1 不同环合试剂对反应的影响 11

3.2.2 三光气的用量对反应的影响 12

3.2.3 温度对反应的影响 12

3.2.4 溶剂种类对反应的影响 13

3.2.5 反应时间对反应的影响 13

3.2.6 优选反应条件的验证 14

3.3 2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成 14

3.3.1 甲胺用量对反应的影响 14

3.3.2 温度对反应的影响 15

3.3.3 反应溶剂对反应的影响 15

3.3.4 时间对反应的影响 16

3.3.5 优选反应条件的验证 16

3.4 杂质初步分析 17

3.5 实验总结 19

第四章 总结与展望 20

4.1 总结 20

4.2 展望 20

致 谢 21

参考文献（Reference） 22

第一章 绪论

1.1 引言

化学农药，尤其是有机合成农药开始阶段的研发和运用，是防治农林牧业生产中有害生物的最经济有效的手段^[1]。迄今为止，农药已经大范围地运用于作物生产的各个阶段，是农业生产中不可或缺的生产资料。但是农药的广泛使用，也造成了环境危害和人体的不利影响^[2]。加强对农药更深的认识，并且妥善地合成和使用农药，把农药的负面影响降到最低，以获得最大的综合效益。

1.2 农药概述

1.2.1 农药概念及发展历程

农药是在农业生产过程中保障农作物免受虫害等，促进农作物生长的药物，几千年前，人类就有意识地将一些特殊的药物运用到治理虫害中，农药的发展，大概可以分成三个阶段^[3]：

一、天然药物时代

公元前1200年以色列人在耕地上播撒盐和炉灰最早使用除草剂；希腊人发现硫磺蒸汽对防治虫害有一定的作用； 1637年宋应星的《天工开物》记载了砷硫素对农害防治的案例；1800年Jimtikoff发现跳蚤可以被除虫菊花粉杀灭；1848年T.Oxley开始发售鱼藤根粉，标志着农业中的一部分病虫草害已经可以用药物防治。

二、无机合成农药时代

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