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摘 要
防老剂是指一种化学物质在聚合物体系中存在时,能减慢聚合物氧化过程的进行,从而阻止聚合物的老化。通过对国内外多种制备工艺进行分析,最终通过优化原料配比,控制反应温度,催化剂含量,反应时间等重要参数对比确定苯胺,苯酚,环己酮,甲苯为基础原料合成防老剂的最佳工艺,该工艺经过胺化,氧化,缩合等反应有着原料易获得,工艺流程简单,收率高等优点。并按照其技术指标用多种检测方法来检测目标产物,寻找对化学工业具有指导意义的方法,探究满足市场消费的防老剂产品。
关键词: 防老剂; 老化;合成工艺; 重要参数;工艺优化;产率。
Reasearch on a new process of anti-aging agent
Abstract
Prochloraz refers to a class of chemicals that, when present in a polymer system, slows down the oxidation process of the polymer, thereby preventing aging of the polymer. Through the analysis of various preparation processes at home and abroad, the optimal synthetic antioxidants of aniline, phenol and cyclohexanone are determined by optimizing the parameters of raw materials, reaction temperature, catalyst, reaction time and other important parameters. The process, the process and the amination, oxidation, condensation and the like have the advantages of easy availability of raw materials, simple process flow and high yield. According to its technical indicators, a variety of detection methods are used to detect the target product. We need to find ways to guide the chemical industry and explore the consumer demand for anti-aging agents to make better products that meet the market.
Keywords:Anti-aging agent; Aging; Synthesis process; Important parameters;Process optimization; Yield.
目录
第一章 前言 1
1.1防老剂的概况及发展 1
1.1.1防老剂行业发展现状分析 1
1.1.2防老剂的经济战略转型分析 1
1.1.3防老剂的性能研究 2
1.2防老剂DTPD的物理化学性质 2
1.2.1防老剂中间体结构式 2
1.2.2防老剂的作用机理 2
1.2.3防老剂需求特点分析 3
1.3防老剂中间体的合成研究进展 3
1.4工艺流程图 5
1.5目标产物的检测方法 6
1.6目标产品的技术指标 7
第二章 实验部分 8
2.1实验试剂与仪器 8
2.2.实验方案 8
第三章 结果与讨论 12
3.1工艺参数对产率的影响 12
3.1.1反应温度对产率的影响 13
3.1.2催化剂含量对产率的影响 14
3.1.3反应时间对产率的影响 15
3.1.4反应时间对产率的影响 15
3.2中间体以及产品图谱分析 16
3.3红外图谱的产品表征 18
第四章 结束与展望 20
致谢 21
参考文献 22
第一章 前言
1.1防老剂的概况及发展
随着防老剂产品的广泛应用,防老剂老化问题也越来越受到重视,橡胶防老剂的耐臭氧,耐氧化,耐热能力也显得尤为重要,因此当前橡胶防老剂正在朝着高效、多功能化,环保,低成本的一种新型合成橡胶迈进。
1.1.1防老剂行业发展现状分析
防老剂DTPD作为一种对苯二胺类橡胶防老剂有着很好的自我防护效果,但是因为具大的相对分子质量并不能产生环保的效应,由于防老剂DTPD具有优异的性能,加之国内重视程度不够,所以预计该类防老剂在今后会有较好的发展潜力和势头。这些年,从一些国外的企业所生产的产品,可以反映出在生产能力上的快发展。防老剂DTPD,它的需求量为7000-9000t,年生产能力基本是维持在6000到7000t的范围。DTPD的未来发展状况以及需求程度可以完全反映出目前我国橡胶工艺较快发展的事实,在经济上升期,防老剂DTPD市场需求量想要以每年15%增长是非常可观的目标。这些年来国内防老剂的需求量呈现快速增长的趋势,产量也以大幅度的趋势扩大。主要体现在产量的提高和产品结构的改善,对苯二胺类呈现较少的出口量,较大的进口量,但是针对目前的生产状况和未来行业需求,我们不能盲目建设。国内生产企业规模较小,工艺设备落后,环保问题没有引起高度重视,因此有些企业需要加快技术进步,要高度加快环保与节能,加快混合胺为原料技术路线的产业化进程,对目前生产工艺中馏分回收利用,这样不但可以减少污染,还能节约原材料成本。
1.1.2防老剂经济战略转型分析
从经济发展主要问题以及未来经济状况分析,我们国家的防老剂一直处于乐观的发展状态,但是由于盲目建设而带来的白热化现象也越来越严重,我们在产业格局,组织结构,产品结构等领域进行了重大的改变,橡胶市场将会展开角逐的斗争。对于这种趋势的发生也带来了部分提议。我们倡导一种绿色化,即要更加关注工艺的环保性,针对工业废水带来的隐患采取必要的措施例如加快提高合成对苯二胺类防老剂中间体。同时我们也要倡导低碳化,我们要着重关注生产中是否达到节能环保降耗的目的。通过利用新型的催化剂来降低反应过程中的温度,同时加大原料合理配置的力度和降低物流中的经济损失。近年来我国防老剂产量出现较大的提升。当现如今我国生产公司应该了解国际生产动态,应用国际化战略以更快适应转型的需要。
1.1.3防老剂的性能研究
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